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一种玉米花丝多酚的快速提取分离方法
摘要
玉米花中的花丝多酚是一种具有重要生物活性的天然产物。本研究结合超声波萃取和树脂吸附分离技术，建立了一种玉米花丝多酚的快速提取分离方法。结果表明，该方法可以从玉米花中高效地提取出花丝多酚，并且产率高、操作简便、环保可持续。该方法为花丝多酚的大规模生产提供了技术支撑。
关键词：玉米花丝；花丝多酚；超声波萃取；树脂吸附
Abstract
Cornsilkpolysaccharideisanaturalproductwithimportantbioactivityincornsilk.Inthisstudy,arapidmethodforextractingandseparatingcornsilkpolysaccharidewasestablishedbycombiningultrasonicextractionandresinadsorptiontechnology.Theresultsshowedthatthismethodcanefficientlyextractcornsilkpolysaccharidefromcornsilk,withhighyield,easyoperation,andenvironmentallysustainable.Thismethodprovidestechnicalsupportforthelarge-scaleproductionofpolysaccharide.
Keywords:cornsilk;polysaccharide;ultrasonicextraction;resinadsorption
引言
玉米（Zeamays）是世界上最重要的粮食和经济作物之一。玉米花丝是玉米穗的柱头雌花丝，广泛应用于中药领域。研究表明，玉米花丝中含有丰富的营养成分和生物活性成分，如多糖、多酚、生物碱、甾醇、维生素等。其中，花丝多酚是一种具有重要生物活性的天然产物，包括黄酮类、蒽醌类、花色苷类等。
目前，从植物中提取多酚类化合物主要采用水提法和有机溶剂提取法。水提法具有环保、低成本的特点，但是提取效率低，且往往需要较长时间。有机溶剂提取法提取效率高，但有机溶剂对环境造成的污染较大，而且需要耗费较多的成本。
超声波萃取技术是一种新型的分离提取技术，具有操作简便、高效、环保的特点，已被广泛应用于天然产物的提取分离中。树脂吸附技术也是一种有效的分离方法，可对混合物中的目标物质进行高效定向吸附分离，减少异物的干扰。
本研究旨在建立一种玉米花丝多酚的快速提取分离方法，探索利用超声波萃取和树脂吸附分离技术从玉米花中高效提取花丝多酚的方法。
材料与方法
材料
鲜玉米花（玉米杆去除），二甲基亚砜（DMSO）、磷酸二氢钾（KH2PO4）和甲醇。
仪器
超声波清洗机（KQ-250V，开普雷仪器股份有限公司，中国）；
圆盘振荡器（TYA-1，瑞安市成化仪器厂，中国）；
高效液相色谱仪（Agilent1200系列，美国）；
紫外-可见分光光度计（ShimadzuUV-2450，日本）；
刀式破碎机（XM-C1A型，南京雪美仪器有限公司，中国）；
全自动扫描电子显微镜（TESCANMIRA3LMU，捷克）；
MEK处理设备（CAP3/4，澳大利亚）。
方法
超声波萃取
将鲜玉米花去除杆后清洗干净，切成小块，加入适量的二甲基亚砜，在40kHz频率下超声波处理30分钟。将其过滤，滤液取出，过滤废料不予处理。
树脂吸附
将超声波萃取液通过环糊精改性的D101树脂柱子进行吸附。吸附后使用0.1M的磷酸二氢钾溶液冲洗，最后用甲醇洗脱和干燥，得到玉米花丝多酚。
分析方法
采用高效液相色谱法检测花丝多酚含量。色谱柱为ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6mmx250mm，5μm）。流动相为甲醇-水（35:65），流速为1.0mL/min。检测波长为370nm。采用MEK处理设备测定多酚总含量。
结果与讨论
超声波对的提取效率
超声波萃取是一种较为常见的天然产物提取方法。利用超声波的溶解作用和剪切作用，促进植物细胞内多酚物质的溶出。本实验采用不同浓度二甲基亚砜作为提取试剂，考察超声波对的提取效率。
结果如图1所示，随着二甲基亚砜浓度的增加，花丝多酚的提取效果呈先增加后减少的趋势。在浓度为40%时，提取效果最优。
图1超声波对的提取效率
D101树脂的吸附效率
D101树脂是一种环糊精改性的吸附树脂，具有吸附速度快、吸附容量高、选择性好等特点。本实验采用D101树脂进行吸附分离，探索不同实验条件下的吸附效率。
结果如图2所示，花丝多酚在1.0mL/min流速下，经过D101树脂柱子吸附2次后，吸附效率最高。吸附后荧光回收率为82.73%。
图2D101树脂的吸附效率
总多酚含量测定
采用MEK处理设备测定花