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单晶体LAUE照相和电子衍射谱的分析方法
单晶体LAUE照相和电子衍射谱的分析方法
单晶体LAUE照相和电子衍射谱是研究单晶体物质结构的重要手段。单晶体LAUE照相是在X射线或γ射线对单晶体样品进行照射后，通过所产生的衍射图样来分析单晶体的晶体结构。电子衍射则是在电子束下使单晶体样品发生衍射，通过电子衍射图案来分析单晶体的晶体结构。两种方法虽然基于不同的激发源，但是其原理和分析方法基本相同。
单晶体LAUE照相是指将单晶棒角磨成一定大小的片，用平行于晶轴的方向切割出平行的薄片，即薄片面的方向是平行与晶面，然后利用X射线对薄片进行照射，把这些点在真空中的光点成像到各自的底片里去。底片上成像的光节是被感光材料沉积后的影像，通过显像液洗唤出影像即可。
单晶体LAUE照相的分析流程主要包括样品制备、照射、显像、图形测量、数据处理和晶体结构解析等步骤。
在样品制备环节中，首先需要选定单晶体样品，并用磨切工具将其磨切成一定大小。磨切后的样品需要进行表面处理，包括机械与化学清洗，以去除表面缺陷和杂质。然后，用显微镜观察样品表面是否存在小孔或断裂等缺陷，因为样品表面存在缺陷易导致照相结果的失真。
样品制备后，就可以进行照射环节。照射的方式可以是单一方向的入射或非单一方向的入射，根据样品的晶体结构、晶轴方向和点群对称性的不同，选择相应的入射方式。
照射后，可以开始显像环节。将显像底片放在显像机器中固定，并在悬臂拍板中央夹入被照片，通过线圈控制X射线入射方向，使其与底片平行，使得在底片上能看到类似光点的圆形大片。然后，将显像底片放入显像液中进行显影，即可获得成像的结果。
接下来，可以对得到的单晶体LAUE照相图样进行图形测量，对照相图样上的光斑进行标号，分别标记出它们的位置、大小和形状等。然后，对它们的相关参量进行测量和记录。
进一步，需要对所得数据进行处理，并对数据进行分析和解析来推导出晶体结构参数。数据处理包括数据预处理、拟合选择、晶体对称性与空间群确定、优化晶体结构和参数确定等几个步骤。在确定对称性与空间群时，通常需要利用Laue衍射图和Phoenix软件中的SymmetryExplorer比较与确定。
电子衍射是以电子束为激发源研究单晶体结构的方法。通过电子衍射技术，可以明确地了解物质的晶体结构、晶体学、缺陷分析和单分子的结构等微观结构信息。电子衍射具有样品易制备、易处理、分析结果精度高等优点。电子衍射技术主要涉及到电子热衍射、电子束衍射和选区电子衍射技术。
电子束晶体衍射中，通过调节加速电压和束流强度等参数，可以使电子束从样品中穿过，经过不同角度的散射后，电子将重叠成斑点图样，这些斑点的位置和强度与晶体的结构和原子序列密切相关。
与单晶体LAUE照相类似，电子衍射的分析流程包括样品制备、电子束照射、旋转变换图、斑点测定、图形分析以及晶体结构解析等步骤。
在样品制备环节中，同样需要选定单晶体样品，并通过机械与化学方式对其表面进行清洗和处理，以确保样品表面的干净纯净。
照射环节中，需要将样品放置在电子束照射仪中，调节参数，使电子束穿过样品，然后观察样品对电子束的散射情况，即得到一组变换图。
测定斑点后，可以进行图形分析和晶体结构解析环节。这个步骤主要是将斑点与晶体结构建立对应关系，定格电子斑点中反映出的晶格参数，协助从斑点图中获取晶格相对位置、有序和无序分布的信息，以推测晶格空间点群和晶体结构类型，并得出相关的晶体参数。
综上所述，单晶体LAUE照相和电子衍射谱是通过不同类型的激发源，对单晶体样品进行衍射测量，获得样品的晶体结构信息的一种技术手段。两种方法在分析流程和处理数据等方面有很多相似之处，对于具有高度对称性、微观结构有序、维度结构明确的晶体样品来说，都是颇为强大和全面的手段。