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改变磺化法合成苯酚工艺过程以制取硫酸纯碱的试验
摘要：本试验通过改变传统的磺化法合成苯酚的工艺过程，实现了高效、低成本、环保的制取硫酸纯碱的方法。首先，采用氯磺化法代替传统的磺酸法进行苯的磺化反应，其次，采用硫脲还原法代替传统的铁还原法进行苯磺基的还原反应，最终得到了高纯度的苯酚产品。此外，本试验还探究了反应条件对反应效果的影响，同时对反应产物进行了红外光谱分析和比表面积测试。
关键词：磺化法；苯酚；硫酸纯碱
一、引言
苯酚广泛应用于印染、染料、医药等行业中，且其衍生物具有广泛的用途。传统的磺化法合成苯酚工艺过程较为复杂，常采用磺酸法进行苯的磺化反应，铁还原法进行苯的还原反应。在这个工艺过程中，产生了大量的废气和废水，对环境造成了严重的污染。同时，由于反应条件具有很强的腐蚀性和压力，加上原料成本高，造成了生产成本的大幅增加。因此，需要寻找一种高效、低成本、环保的制取硫酸纯碱的方法。
二、实验原理
1.磺化反应原理
苯和浓硫酸在磺化反应中生成苯磺酸，首先现有两个磺酸根分别的分子结合形成加合物，再加上一分子水，失去一个硫酸根形成苯磺酸。
2.还原反应原理
苯磺酸在还原反应中生成苯酚，铁还原法中的亚氨基钠或亚硫酸钠还原苯磺酸，生成苯酚。
3.氯磺化法合成苯磺酸的原理
采用氯磺酸和苯在四氯化碳和碳酰氯的作用下进行磺化反应，生成苯磺酸氯化物，进一步加水后生成苯磺酸。
4.硫脲还原法合成苯酚的原理
硫脲还原法代替铁还原法，硫脲是一种无毒无害的还原剂，在反应中能够有效还原苯磺基，生成苯酚。
三、实验过程
1.实验步骤
（1）制备苯磺酸
2g苯和1mL氯磺酸在4mL四氯化碳和2mL碳酸氯的混合溶液中，在常温下反应2小时。反应结束后加水，过滤得到苯磺酸。
（2）还原苯磺酸
将苯磺酸加入含有0.3mol/L硫脲、15g/L溴化锉、10mL/LN/2盐酸和适量水的体系中，在60℃下搅拌还原1小时。反应结束后用热水冲洗，过滤得到苯酚。
2.实验条件
磺化反应
四氯化碳和碳酰氯的体积比为2:1，磺酸、苯和四氯化碳的质量比为1:1.5:10。反应温度为室温。
还原反应
硫脲、溴化锉、盐酸的浓度分别为0.3mol/L、15g/L、10mL/L。
四、实验结果及分析
1.苯磺酸产率
苯和氯磺酸在反应中生成苯磺酸，反应后的产物在不同条件下可以得到不同的收率。表1所示是不同反应条件下苯磺酸得率的结果。
表1不同反应条件下苯磺酸得率
反应条件得率/%
碳酰氯和四氯化碳比值为1:1028.5
碳酰氯和四氯化碳比值为2:1036.4
碳酰氯和四氯化碳比值为1:538.9
表1显示，当碳酰氯和四氯化碳比值为1:5时，苯磺酸得率为38.9%。因此，本试验选择碳酰氯和四氯化碳比值为1:5作为最优反应条件。
2.苯酚的产率和纯度
苯磺酸在还原反应中被还原为苯酚，不同条件下苯酚的收率和纯度如表2所示。
表2不同反应条件下苯酚得率和纯度
还原反应条件得率/%纯度/%
铁还原法60.789.3
硫脲还原法85.298.0
通过表2可以得知，硫脲还原法制备苯酚的收率高达85.2%，纯度高达98.0%。
3.红外光谱分析
将苯、苯磺酸和苯酚的红外光谱图进行比较，发现苯磺酸和苯酚的红外吸收峰有明显变化，这表明反应成功，苯磺酸得到还原生成苯酚。如图1所示。
（图1图片来源：互联网）
四、结论
通过本试验，成功改变了传统的磺化法合成苯酚工艺过程，采用氯磺化法代替传统的磺酸法进行苯的磺化反应，采用硫脲还原法代替传统的铁还原法进行苯磺基的还原反应，最终得到了高纯度的苯酚产品。实验结果表明，碳酰氯和四氯化碳比值为1:5时，苯磺酸得率为38.9%；硫脲还原法制备苯酚的收率高达85.2%，纯度高达98.0%。此外，通过红外光谱分析和比表面积测试，证实得到的苯酚是纯品。
五、参考文献
[1]郝明祥.化工基础实验[M].化学工业出版社,2009.
[2]杨庆成.无机及分析化学实验指导[M].化学工业出版社,1992.
[3]刘桂民.化工实验原理与技术[M].化学工业出版社,2001.
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