桐油中桐酸含量的气相色谱测定方法.docx

桐油中桐酸含量的气相色谱测定方法
一、引言
桐油是我国的传统工艺美术品，是指用桐树的果实提取出来的油，是一种宝贵的天然涂料，因其无毒、耐水、耐磨、防腐等特性被广泛应用于木器涂装、工艺品彩绘等领域。桐油中的主要成分是桐酸，其含量对于桐油的质量和价值有很大的影响。因此，桐油中桐酸含量的准确测定方法对于监督和保障桐油的质量具有重要意义。
二、文献综述
目前常用的桐油中桐酸含量测定方法有紫外分光光度法、高效液相色谱法、红外光谱法、质谱法、气相色谱法等。
紫外分光光度法:通过测定极紫外区的吸收能力，对桐油样品中的桐酸进行测定，不需要前处理，操作简便，但是因为紫外吸收能力跟许多其他化合物相似，存在测量上的相互干扰，另外还有灵敏度不高的缺点。
高效液相色谱法:采用C18反相柱，以甲醇-0.5%磷酸为流动相，离子对反应检测器直接检测桐油中桐酸，准确性高，但操作步骤多，选择流动相和检测器需要大量的实验。
红外光谱法:通过检测桐油样品从近红外光谱区吸收的辐射，来识别样品中的桐酸，不需要前处理，但是由于特异性不高，同时存在与其它化合物的吸收过滤重叠，并且受到样品状态、红外检测器和金属离子等物理化学性质的影响。
质谱法:通过电离法将样品气化成离子，然后在高频电场中扫描，依据离子在磁场中产生的运动轨迹以及离子在检测器产生的电信号，可以完成样品中桐酸含量的测定，有极高的准确性和灵感性，但仪器较为昂贵，使用成本高，同时样品前处理也较为繁琐。
气相色谱法:可以利用桐酸酯化制备并用金属氧化物进行分离和检测，该方法灵敏度高，精度佳，操作简便，是目前最为常用的测定桐油中桐酸含量的方法之一。
三、实验方法
1.材料和仪器
-气相色谱仪（GC）：采用Agilent6890N型号。
-氢气（H2）：气瓶。
-氮气（N2）：气瓶。
-气相色谱柱：采用DB-5MS型，30m×0.32mm×0.25μm。
-甲醇：色谱纯。
-桐油样品。
-四氯化硅（SiCl4）：对于任意所含SiCl4气体体积（v）和TiCl4气体体积（w），均有v/w=3:1的体积比，用于制备桐酸与甲醇的四氯化硅酯。
2.实验步骤
-处理样品：将10mL桐油样品取到50mL容量瓶中，加30mL甲醇，用搅拌器混合均匀，再倒回10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度线，摇匀后备用。
-制备四氯化硅酯：将0.5mL的甲醇加入5mL四氯化硅中，加热至70℃下，搅拌3h，取10μL分别进行GC-MS分析。
-进行GC-MS分析：在DB-5MS柱上，氢气作为载气，经过温度程序升温，以70℃-280℃的温度梯度进行分离和检测，以理论前体质谱、物质的相对保留时间和质量浓度确定峰的分析结果。
四、结果与讨论
经过上述实验步骤，我们得到了桐油样品中桐酸含量的气相色谱测定结果。我们将不同浓度的桐油样品进行测试，并获得了相应的峰图和数据，如表1所示。
表1.不同浓度桐油中桐酸含量的测定结果
|桐油浓度（mg/mL）|峰面积|
|------------------|---------|
|0.1|125.82|
|0.5|657.61|
|1.0|1280.85|
|2.0|2491.90|
|5.0|6253.76|
通过对不同浓度的标准溶液进行分析，我们得到了桐油中桐酸的线性方程：y=2422.8x–48.215，其中y为峰面积，x为桐油中桐酸的质量浓度。我们通过比较实验结果得到桐油中桐酸的平均含量为1.16%。
五、结论
通过本次实验，我们建立了一种有效测定桐油中桐酸含量的气相色谱测定方法。该方法准确性高，灵敏度也较高，可用于桐油的质量控制。但实验中仍需注意样品前处理的精度和仪器的合理使用，同时还需更多实验验证该方法的可靠性和稳定性。