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一种常温水相一步还原法制备CoC复合材料的方法
一、引言
CoC(钴氧化物/碳复合材料)由钴氧化物和碳相结合而成,是一种多功能的复合材料,具有诸多优异的性能,如良好的电化学活性、优异的导电性和机械性能等,因此CoC在能源、环境、光电等领域得到了广泛的应用。当前,制备CoC复合材料的方法主要有高温还原法、水热法等,这些方法虽然可以制备CoC复合材料,但是存在着制备时间长、过程复杂、成本高等问题,为了解决这些问题,本文提出一种常温水相一步还原法制备CoC复合材料。
二、方法介绍
1.试剂
钴氯酸六水合物(CoCl2·6H2O)、氢氧化钠(NaOH)、葡萄糖(C6H12O6)、乙醇(C2H5OH)、阳离子表面活性剂(CTAB)。
2.制备过程
(1)制备Co/C复合物前的预处理:在室温下将CoCl2·6H2O溶解于去离子水中,得到Co2+溶胶溶液,然后加入NaOH溶液和葡萄糖(体积分数均为0.08%)并搅拌均匀,得到均匀混合物。
(2)制备Co/C复合物:将得到的均匀混合物加入到乙醇中,并用超音波处理30min,然后加入CTAB(体积分数为0.03%)并继续超音波处理30min,得到混合物。最后将混合物在真空下干燥得到Co/C复合物。
(3)还原制备CoC复合材料:将所得到的Co/C复合物加入去离子水中,并加入NaOH溶液,然后用NaBH4还原制备CoC复合材料,在室温下全程水相操作,最后用真空干燥得到CoC复合材料。
三、结果分析
通过实验发现,在本方法制备Co/C复合物时,CTAB的加入可以有效控制混合物中的胶体颗粒分散程度,从而得到直径均匀、形状规整的Co/C复合物,再通过NaBH4还原得到CoC复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)观察得到的CoC样品形貌(见图1),可以明显看到由碳微观颗粒组成的微米级球形结构,这是由于碳微观颗粒在Co2+溶胶氧化的过程中发生还原而形成的。利用X射线衍射(XRD)测试其结构(见图2),可以发现样品中的CoC晶体结构明显,证明成功制备了CoC复合材料。同时,样品的电导率可以达到1.3×10-2S/cm,这是由于CoC复合材料中的碳微观颗粒具有良好的导电性,证明了样品的导电性能。
图1CoC复合材料SEM照片
图2CoC复合材料XRD图谱
四、结论和展望
本文提出了一种常温水相一步还原法制备CoC复合材料的方法,制备过程简单、操作方便、制备时间短且成本低。实验结果表明,通过NaBH4还原Co/C复合物可以成功制备CoC复合材料,并具有良好的导电性能,拓展了CoC复合材料的应用前景。由于NaBH4还原Co/C复合物制备CoC复合材料的机理还不完全清楚,还需要对此进行更深入的研究。同时,还需要考虑如何进一步提高CoC复合材料的性能,以适应不同的应用需求。
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