质谱原理及应用培训教材.ppt

质谱
MassSpectroscopyMainPoints质谱简介灵敏度高：微克级样品
有机质谱仪绝对灵敏度为50pg（pg为10-12g）
无机质谱仪绝对灵敏度为10-14g
分析速度快,可多组分同时检测
仪器结构复杂，价格昂贵
质谱仪质谱仪的结构GC—MS（气相色谱—质谱联用仪）
GasChromatograph—MassSpectrometer

LC—MS（液相色谱—质谱联用仪）
LiquidChromatograph—MassSpectrometerAbscissa:m/e(masschargeratio)
横坐标：质荷比
Y—coordinate:ion—currentintensity
纵坐标：离子流强度
Absoluteintensity
（各种离子流强度的百分数之和为100%）
Relativeintensity
（最强峰为100%）质谱的基本原理质谱裂解表示法裂解方式和机理2、i碎裂（正电荷）4、γd过程质谱中的离子当分子中含有偶数个氮原子或不含氮原子时，分子量应为偶数；
当分子中含有奇数个氮原子时，分子量应为奇数。同位素离子碎片离子亚稳离子质谱的分析和应用各类化合物的质谱烯烃芳烃羟基化合物酚和芳香醇的特征：
a、和其他芳香化合物一样，酚和芳香醇的M峰很强，酚的M峰往往是它的基准峰；
b、苯酚的M-1峰不强，而甲苯酚和苄醇的M-1峰很强，因为产生了稳定的鎓离子；
c、自苯酚可失去CO、HCO。卤化物醚醛、酮羧基羧酸酯胺酰胺硝基化合物质谱的解析分子离子峰必要的、但非充分的条件：

1、它必须是图谱中最高质量端的离子（分子离子峰的同位素峰及其络合离子除外）；
2、它必须是奇电子离子；
3、它必须能够通过丢失合理的中性碎片，产生图谱中高质量区的重要离子。分子离子峰与碎片峰的区分：实现分子离子峰的方法：质谱解析质谱的应用例：某化合物的质谱数据：M=181，PM%=100%
P(M+1)%=14.68%P(M+2)%=0.97%2-methylbutaneNeopentane某胺类化合物其质谱图上于m/e30处有一强峰，试问其结构
可能为下列化合物中的哪一个？分子式为C6H12O的酮的质谱图如下，试确定酮(A)的结构。质谱在高聚物分析中的应用高分子材料中间体及添加剂的分析聚酯：脂肪酸（AA)+1，4-丁二醇（BDO）+1，6-乙二醇（HDO）
抗氧稳定剂：
双（2，6-二异丙基苯酚）碳化二亚胺
C25H34N2M=362
MH+m/z363同位素丰度证明其含有十个溴原子的存在聚合物结构表征热解机理研究质谱作业综合解析2、波谱解析的一般程序各部分结构的确定

结构式的推定

用全部光谱材料核对推定的结构式
图谱综合解析实例荞麦皮经硝酸氧化后得到一种无色透明晶体，元素分析结果为：C：19.03%，H：4.74%；不含N和其他杂原子。红外分析：3500cm-1（s）；3300~2500cm-1（s）；1670cm-1；1620cm-1(s);1240cm-1;下图为其质谱图，该产物是什么?1、由元素分析得分子实验式为：（CH3O3)n
2、IR分析：含有结晶水（3500；1620cm-1）；是一酸类化合物（3300~2500；1670；1240cm-1）
3、MS中M为90，基准峰为45，m/z45表示是羧基，那么m/z90正好是两个羧基
4、查阅文献得草酸二水化合物含：C：19.05%，H：4.76%；与实验值相吻合，故分子式为：（CH3O3)2，即H2C2O4·2H2O
质谱裂解过程为：某未知化合物的分子式C9H10O2,其质谱,红外,核磁数据
如下图所示.它的紫外光谱数据：268,264,262,257
252nm(max101,158,147,194,153)。试推断其结构。(ppm)Wavelength(µm)