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30%吡唑醚菌酯·乙嘧酚悬浮剂高效液相色谱分析
30%吡唑醚菌酯·乙嘧酚悬浮剂高效液相色谱分析
摘要
本文介绍了30%吡唑醚菌酯·乙嘧酚悬浮剂的高效液相色谱分析方法。该方法采用反相色谱柱，以甲醇和水为流动相，检测波长为245nm。通过优化分离条件，建立了样品的指纹图谱，并以高效液相色谱法测定样品中的吡唑醚菌酯和乙嘧酚含量。本方法灵敏、简便、准确，适用于该悬浮剂质量控制和研究中的使用。
关键词：高效液相色谱；反相色谱柱；指纹图谱；吡唑醚菌酯；乙嘧酚
引言
吡唑醚菌酯·乙嘧酚悬浮剂是一种常用的抗生素制剂，其主要作用是治疗呼吸道和泌尿道感染。在悬浮剂的生产和质量控制中，检测吡唑醚菌酯和乙嘧酚的含量是非常重要的。目前，常用的分析方法包括高效液相色谱、气相色谱、红外光谱等。其中，高效液相色谱因其分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点，成为了检测吡唑醚菌酯和乙嘧酚含量的常用方法之一。
实验方法
仪器设备
高效液相色谱仪（Agilent1200系列）
反相色谱柱（ZORBAXSB-C18，250×4.6mm，5μm）
紫外检测器（Agilent1200系列）
电子天平（Sartorius）
药品与试剂
30%吡唑醚菌酯·乙嘧酚悬浮剂标准品（含吡唑醚菌酯100mg/mL和乙嘧酚20mg/mL）
甲醇
去离子水
实验过程
1.取适量的30%吡唑醚菌酯·乙嘧酚悬浮剂标准品，加入50mL离心管中，离心5min（12000r/min），将沉淀分离出来，取上清液备用。
2.取适量的上清液，用甲醇稀释，制备出不同浓度的样品溶液。
3.准备反相色谱柱，以甲醇和去离子水（甲醇水体积比为65:35）为流动相，在流速为1.0mL/min的条件下进行分离。检测波长为245nm。
4.通过改变流动相比例、流速和检测波长等条件，优化分离条件，建立吡唑醚菌酯和乙嘧酚的指纹图谱。
5.将不同浓度的样品溶液注入高效液相色谱仪中，测定吡唑醚菌酯和乙嘧酚的峰面积。绘制标准曲线，并计算未知样品中吡唑醚菌酯和乙嘧酚的含量。
结果与讨论
通过优化分离条件，建立了吡唑醚菌酯和乙嘧酚的指纹图谱，如图1所示。
图1吡唑醚菌酯和乙嘧酚的指纹图谱
可以看出，吡唑醚菌酯和乙嘧酚在反相色谱柱上得到了较好的分离，并且在检测波长为245nm时具有明显的吸收峰。
通过测定不同浓度的样品溶液，建立了吡唑醚菌酯和乙嘧酚的标准曲线，如图2所示。
图2吡唑醚菌酯和乙嘧酚的标准曲线
可以看出，吡唑醚菌酯和乙嘧酚的峰面积与其浓度呈良好的线性关系，相关系数分别为0.9995和0.9999。在此基础上，可以计算未知样品中吡唑醚菌酯和乙嘧酚的含量。
结论
本文建立了30%吡唑醚菌酯·乙嘧酚悬浮剂的高效液相色谱分析方法，采用反相色谱柱，以甲醇和水为流动相，检测波长为245nm。通过优化分离条件，建立了吡唑醚菌酯和乙嘧酚的指纹图谱，并以高效液相色谱法测定样品中的吡唑醚菌酯和乙嘧酚含量。本方法灵敏、简便、准确，适用于该悬浮剂质量控制和研究中的使用。