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2024-12-06
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特殊地质样品中钼同位素分析的化学前处理方法研究
摘要:
钼同位素分析在地质和环境研究中广泛应用。特殊地质样品中的钼同位素分析需要进行化学前处理,以提高样品的准确性和可重复性。本文综述了常用的化学前处理方法,如钼的分离提纯、钼和其它元素的分离等,并对其中的一些细节进行了详细分析。通过优化前处理方法,可以提高钼同位素分析的准确性和精度。
关键字:钼同位素分析,化学前处理,分离提纯,准确性,可重复性
正文:
1.引言
钼同位素分析是地质和环境研究的重要手段之一。对于样品中的钼同位素进行分析需要进行化学前处理,以提高样品的准确性和可重复性。本文综述了钼同位素分析的常用化学前处理方法,并对其中的一些细节进行了详细分析。
2.钼的分离提纯
钼在地球化学和环境中广泛存在,但是钼的含量很低,一般在10^-7-10^-5的范围内。因此,钼的分离提纯是钼同位素分析的关键步骤。
在样品的处理中,钼的分离主要是通过离子交换树脂或化学沉淀法进行的。其中,常用的离子交换树脂有AG50W-X8、AG1-X8、Bio-RadAG1-X8、Bio-RadAG50W-X8等。
在离子交换树脂操作中,首先用去离子水将样品溶于离子交换树脂和干燥石英砂的混合物中,进行一定的搅拌后,保留液相,并用去离子水洗涤树脂和干燥石英砂。然后用6MHCl洗脱,将钼从树脂中洗脱出来,用去离子水洗脱液洗涤后,然后用10MNH3-H2O洗脱,再次用去离子水洗涤,最后再用去离子水将样品制成50mL或10mL的体积。离子交换法的优点是分离效果好,但操作过程繁琐,不易控制。
在化学沉淀法中,首先将样品溶液中加入亚硫酸钠还原钼酸根为钼酸,然后加入氢氧化钠、甘氨酸、氢氧化铁或氯化铁等初始沉淀剂,将沉淀过滤、洗涤后,再用过量的甘氨酸或氢氧化铵加速沉淀、洗涤、干燥、烧脱炭等工艺步骤。化学沉淀法有反应简单、控制方便、操作简单、快捷等优点,但是沉淀的过滤、洗涤、纯化、避免空气污染、垃圾处理、实验量小、测量误差等方面还需要研究。此外,对于含有铝、钙、镁等离子以及碳酸盐、硫酸盐和有机物质高的样品,如海水、地下水等,化学沉淀法的分离效果会受到影响。
3.钼和其它元素的分离
在钼同位素分析中,除了钼外,其他元素的影响需要有效地排除。钼同位素分析中需要排除的其他元素主要有镁、钙、铁和铝等。
在镁和钙的分离中,可以使用氢氧化铵,从而选取相对费托威镁钙平衡常数Kd相对较小的条件,加大制备液中的甘氨酸浓度,加速氢氧化铵的沉淀,同时减少干燥瓶中气体的溶解,有利于氢氧化铵的吸附和干燥。在分离铁和钼的过程中,可以使用苯亚砜进行还原,然后再用HCl溶液洗涤和纯化,最后用去离子水洗涤。
在铝离子的分离中,可以利用铝的高化学活性,与环境中的水气体反应,产生γ-钠铝石和次氯酸,将剩余的铁、镁和钙分离出来,从而提高钼同位素分析的准确性和可重复性。γ-钠铝石是镁、铝、钠和铁等矿物组成的岩石,是板岩岩石的重要成份。近年来,γ-钠铝石的分析建立了各种分析方法,如同位素分析、元素测定、岩石成分测定、岩石年龄测定等。利用γ-钠铝石的化学活性,可以较好的将其他离子分离出来,然后再用离子交换树脂等方法分离钼。
4.结论
为了提高钼同位素分析的准确性和可重复性,需要进行化学前处理。对于分离和提纯钼的方法,离子交换法和化学沉淀法是常用的方法,并且在钼的离子交换树脂操作中,选取吸附速度快、分离效果好的树脂和优化实验条件是关键;在化学沉淀法中,选择合适的化学试剂来充分还原和分离钼可以提高操作效率和分离准确度。在其他元素(如镁、钙、铁和铝)的分离中,可以利用不同元素的化学反应性质和特征,通过选择不同的还原剂、沉淀剂和一些特殊介质等方法进行分离。通过优化化学前处理方法,可以提高钼同位素分析的准确性和精度。
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