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PXS-270型离子计标准操作规程.doc

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PXS-270型离子计标准操作规程

1.目的
规范实验室的设备操作,建立PXS-270型离子计标准操作规程。
2.范围
适用于PXS-270型离子计的使用与维护。
3.实验室仪器职责
3.1实验室检测人员使用本操作规程。
3.2项目负责人对检测情况进行监督。
4.操作过程
4.1仪器的正常使用条件
环境温度:(5~40)℃;
相对湿度:不大于80%;
供电电源:AC(220±22)V,(50±l)Hz;
无显著的振动;
除地球磁场外无外磁场干扰。
4.2仪器键位结构

l――机箱盖;2――显示屏
3――面板;4――机箱底
5――多功能电极架;6――定位调节旋钮
7――斜率补偿调节旋钮
8――温度补偿调节旋钮
9――选择开关旋钮
(mV,pX+1,pX-1,pX+2,pX-2)
图1仪器外形结构





10――仪器后面板;11――电源插座
12――电源开关;13――保险丝
14――等电位开关;15――等电位调节电位
16――参比电极接口;17――测量电极插座
图2仪器后面板
4.3仪器等电位pX值的设置方法
4.3.1等电位点
当被测溶液温度t发生变化时,电极系统产生的信号随之发生变化,当溶液温度变化时,一支电极的mV--pX直线族有一个交点,这一点电位大小是不随溶液温度变化而变化,称之为等电位点,它对应的pX值称之为等电位的pX值一般以pX0表示。
如果标准溶液和被测溶液的温度相同,则无须进行等电位补偿(一般将等电位点设置在电极的零电位pX值上)。如果标准溶液和被测溶液的温度不同时,就必须进行等电位补偿。
4.3.2将短路插一端插入测量电极插座【17】另一端用鳄鱼夹夹住参比电极接口【16】,使测量电极与参比电极处于短路状态。
4.3.3将选择开关旋钮【9】置pX+1挡(根据待测离子性质确定所选档),等电位开关【14】置“关”。
4.3.4接通电源。
4.3.5调节定位调节旋钮【6】使仪器显示为0.00pX。
4.3.6然后把等电位开关【14】置“开”,用小螺丝刀调节等电位调节电位器【15】,使仪器显示为你所需要设置的等电位pX值。例如:E-201-C型pH复合电极你可以设置在7.00pX、6801型钠离子电极你可以设置在2.00pX。
4.3.7如果用户不知道所用电极的等电位值,一般将等电位值设置在零电位pX值上。(用户在实际测量过程中零电位pX值不一定与此值相一致,需要进行调整)。
4.4操作步骤
4.4.1测量前准备
将电极梗旋入搅拌器电极梗插座(如果用户不用搅拌器可将电极梗旋入仪器电极梗插座),调节电极夹到适当位置;
将电极夹在电极夹上,拉下电极上的电极套;
用蒸馏水或去离子水清洗电极;
配制好你所需要的标准溶液;
4.4.2按下电源开关,电源接通后,预热30min,接着进行标定。
4.4.3标定
将选择开关设置在你所要测定离子的这一档,如一介正离子放在pX+1、一介负离子放在pX-1。
将温度旋钮设置在标定溶液的温度。
将等电位设置在你所选离子电极的等电位pX值上,具体方法参阅“仪器等电位pX值的设置方法”这一节。
将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间。
4.4.4一点标定法
如果你所选电极的斜率在理论值的98%~100%之间,那么就只用一个标准溶液进行标定,其精度大约2%。
将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间。
把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液中,调节定位旋钮使仪器显示为标准溶液的pX值。
用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量。
4.4.5二点标定法
将温度旋钮设置在标定溶液的温度;
将斜率旋钮设置在100%位置即使旋钮白线对准中间;
把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液(Ⅰ)中,调节定位旋钮使仪器显示为标准溶液(Ⅰ)的pX值;
把用去离子水清洗过的电极插入标准溶液(Ⅱ)中,调节斜率旋钮使仪器显示为标准溶液(Ⅱ)的pX值;
重复(c)~(d)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止;
仪器完成标定;
用去离子水清洗电极后即可对被测液进行测量。
示例一.用氟离子选择电极测量溶液中的pF值
使用pF-1氟电极(01)配217(01)饱和甘汞电极为参比电极。由于不知PF-1氟电极的等电位值,无法进行不同溶液的温度补偿,所以要求标准溶液和被测溶液保持在同一温度。
将PF-1氟电极(01)和217(01)饱和甘汞电极安装在电极夹上,取下氟电极和参比电极下端的电极帽及参比电极杆上的橡皮塞。
用去离子水清洗电极。
开机
标定
由于电极斜率未知故采用二点标定法。
将选择开关置mV档,电极插入氟离子浓度为10-5mol/L即pF=5的标准溶液中,读得电位值为284mV,用温度计测量溶液温度为25℃。
用去离子水清洗电极。
将电极插入氟离子浓度为10-2mol/L即pF=2的标准溶液中,
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