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透射电镜TEM分析.pdf

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透射电镜分析
透射电子显微镜在形貌分析上的应用

•基本知识
•透射电镜原理
•透射电镜的结构
•电子衍射原理
•高分辨透射电镜
•样品制备
•材料应用


清华大学化学系表面与材料实验室2
基础知识
•1924年,deBroglie提出波粒二象性假说
•1926年,Busch发现了不均匀的磁场可以聚焦电子束
•1933年,柏林大学研制出第一台电镜(点分辨率达到
50nm)
•1939年,德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜
(点分辨率10nm)
•1950年,开始生产高压电镜(点分辨率优于0.3nm,
晶格条纹分辨率由于0.14nm)
•1956年,门特(Menter)发明了多束电子成像方法,开
创了高分辨电子显微术,获得原子象。


清华大学化学系表面与材料实验室3
透射电镜的基本原理


•阿贝光学显微镜衍射成像原理同样适合于透射电子显微镜。不
仅可以在物镜的像平面获得放大的电子像,还可以在物镜的后
焦面处获得晶体的电子衍射谱,其成像原理图见图


清华大学化学系表面与材料实验室4
阿贝光栅成像原理

•成像系统光路图如图所示。
•当来自照明系统的平行电子束投射
到晶体样品上后,除产生透射束外
还会产生各级衍射束,经物镜聚焦
后在物镜背焦面上产生各级衍射振
幅的极大值。
•每一振幅极大值都可看作是次级相
干波源,由它们发出的波在像平面
上相干成像,这就是阿贝光栅成像
原理。


清华大学化学系表面与材料实验室5
与光学显微镜的比较

•光学显微镜的分辨率不可能高于200nm,限制因素是光波
的波长。
•加速电压为100KV的电子束的波长是0.0037nm。最小分
辨率可达0.002nm左右,因此,电子波的波长不是分辨率
的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制因素。
•透射电镜可以获得很高的放大倍数150万倍。可以获得原
子象。


清华大学化学系表面与材料实验室6
放大原理

•透射电子显微镜中,物镜、中间镜,透镜是以
积木方式成像,即上一透镜的像就是下一透镜
成像时的物,也就是说,上一透镜的像平面就
是下一透镜的物平面,这样才能保证经过连续
放大的最终像是一个清晰的像。
•在这种成像方式中,如果电子显微镜是三级成
像,那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘
积。


清华大学化学系表面与材料实验室7
透射电镜的放大倍数


•总放大倍数M总=M物×M中×M投
•物镜成像是分辨率的决定因素
•物镜放大倍率,在50-100范围;
•中间镜放大倍率,数值在0-20范
围;
•投影镜放大倍率,数值在100-
150范围
•总放大倍率在1000-200,000倍内


清华大学化学系表面与材料实验室8
透射电镜的结构


清华大学化学系表面与材料实验室9
TEM的结构

•主要由照明系统,样品室,成像系统,图像观察
和记录系统组成。
•其中照明系统主要由电子枪和聚光镜组成。
•成像部分主要由样品室,物镜,中间镜和投影镜
等装置组成。
•图像观察和记录系统:主要由荧光屏,照相机,
数据显示等部件组成。


清华大学化学系表面与材料实验室10
成像部分

•样品室位于照明部分和物镜之间,一般还可以配置加
热,冷却和形变装置。
•物镜是最关键部分,透射电镜分辩本领的好坏在很大
程度上取决于物镜的优劣。物镜的最短焦距可达
1mm,放大倍率~300倍,最佳理论分辨率可达
0.1nm,实际分辨率可达0.2nm。
•加在物镜前的光阑称为物镜光阑,主要是为了缩小物
镜孔径角的作用。
•加在物镜后的光阑称为衬度光阑,可以提高振幅衬度
作用。此外在物镜极X附近还装备有消象散器和防污染
装置。
•中间镜和投影镜和物镜相似,但焦距较长。主要是将
来自物镜的电子象继续放大。
•目前可以采用CCD成像,不再需要照相系统了


清华大学化学系表面与材料实验室11
真空部分

•为了保证电子运动,减少与空气分子的碰撞,因此所有
装置必须在真空系统中,一般真空度为10-2~10-4Pa。
•利用场发射电子枪时,其真空度应在10-6-10-8Pa左右。
•可采用机械泵,油扩散泵,分子泵等来实现。
•目的:延长电子枪的寿命,增加电子的自由程,减少电
子与残余气体分子碰撞所引起的散射以及减少样品污染。
•新型电镜均采用机械泵,分子泵系统


清华大学化学系表面与材料实验室12
样品制备

•透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像,这就要
求被观察的样品对入射电子束是“透明”的。
•电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压和样
品的物质原子序数。
•一般来说,加速电压越高,样品原子序数越低,电子
束可以穿透样品的厚度就越大。
•对于透射电镜常用的加速电压100KV,如果样品是金
属其平均原子序数在Cr的原子附近,因此适宜的样品
厚度约200纳
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