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实验一移液管、容量瓶的使用
实验目的
1.掌握移液管、容量瓶、洗涤、干燥及存放方法;
2.掌握移液管、容量瓶的规范使用方法及使用注意事项。
实验原理
移液管为量出式(EX)计量玻璃仪器,吸量管是具有分刻度的玻璃管,吸量管转移溶液的准确度不如移液管。
在滴定分析中,要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即滴定管,移液管和容量瓶。这3种仪器的正确使用是滴定分析中最重要的基本操作。对这些仪器使用得准确、熟练就可以减少溶液体积的测量误差,为获得准确的分析结果创造了先决条件。
仪器与试液
(一)仪器:移液管、容量瓶。
(二)试液:自来水、洗涤剂、蒸馏水、毛刷。
◆洗液:将8克重铬酸钾用少量水润湿,慢慢加入180ml粗硫酸,搅拌以加速溶解,冷却后贮存于磨口试剂瓶中。
实验方法与步骤
移液管基本操作
1.洗涤
洗涤前,应先检查移液管或吸量管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用。
(1)自来水洗涤若干次,较脏(内壁挂水珠)时,可用铬酸酸洗液洗净。使其内壁下端的外壁均不挂水珠,用滤纸片将液液口内外残留的水擦掉。(2)实验室用水润洗:自来水洗净后,要用实验室用水润洗2-3次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯盛装实验室用水,用移液管吸取5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
(3)欲移取溶液润洗:移取溶液前,先用欲移取的溶液涮洗三次,方法是:用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液5-10ml,立即用右手食指按信管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2-3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。
2.吸取溶液:用移液管自容量瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿管颈刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指),将移液管插入容量瓶内液面以下1-2cm深度,不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要插入太浅,以免液面下降时吸空,左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降,当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿)。
3.调节液面:用滤纸擦去管尖外部的溶液,将移液管的流液口靠洁净小烧杯内壁,小烧杯倾斜约30度,管身保持直立,稍松食指,用拇指及中指轻轻捻转管身,使液面缓慢下降,直到调定零点,按紧食指,使溶液不再流出,将移液管插入准备承接溶液的容器中。
4.放出溶液:承接溶液的器皿如是锥形瓶,应使锥形瓶倾斜成约30度,称液管或吸量管直立,管下紧靠锥形瓶内壁,放开食指,使溶液自由地沿壁流下,流完后管尖端接触瓶内壁约15秒,再将移液管或吸量管移去。残留在管末端的少量溶液,不可用外力强使其流出,因校准移液管或吸量管时已考虑了末端保留溶液的体积。
5.注意事项:
(1)在调整零点和排放溶液过程中,移液管都要保持垂直,其流液口要接触倾斜的器壁(不可接触下面的溶液)并保持不动;等待15秒后,流液口内残留的一点溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出;移液管用完应放在管架上,不要随便放在实验台上,尤其要防止管颈下端被沾污。
(2)吸量管的全称是“分度吸量管”,它是带有分度的量出式量器,用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法与移液管大致相同。
(二)容量瓶基本操作
容量瓶主要用于准确地配制一定浓度的溶液。它是一种细长颈、梨形的平底玻璃瓶,配有磨口塞。瓶颈上刻有标线,当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100、250、500毫升等多种规格。
试漏:使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是:在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。
2.洗涤:
(1)自来水洗涤若干次,较脏(内壁挂水珠)时,可用铬酸酸洗液洗涤,洗涤时将瓶内水尽量倒空,然后倒入铬酸洗液10-20mL,盖上塞,边转动边向瓶口倾斜,至洗液布满全部内壁。放置数分钟,倒出洗液,用自来水充分洗涤。
(2)实验室用水润洗2-3次。
3.转移:若要将固体物质配制一定体积的溶液,通常是将把准确称量好的固体物质放在烧杯中,用少量溶剂溶解后,再定量地转移到容量瓶中。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端紧靠在容量瓶颈内壁上,但不要太接近瓶口,以免
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