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电子衍射与衍射衬度像 透射电镜的基本构造 电子枪 照明系统 离子泵离子泵 聚光镜光阑 物镜光阑测角台 选区光阑 成像放大系统 HAADF探头入口光阑 OMEGA过滤器 狭缝光阑 双目镜 左操作面板右操作面板观察记录系统 衍射成像 中间镜的物平面与物镜的像平面重合,得到清晰放大像 中间镜的物平面移至物镜的后焦面上,得到衍射花样 图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单 晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的 衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星 斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。 电子衍射与X射线衍射的异同: 相同点: 1)衍射几何相同,是以满足(或基本满足)布拉格方程 作为产生衍射的必要条件。 2)能给出晶体结构信息 不同之处: 1)波长不同,导致衍射角不同,电子衍射角θ很小,约 为10-2rad。 2)电子衍射操作时采用薄晶样品,尺寸效应 3)电子束波长短,导致反射球半径很大 4)原子对电子的散射能力远高于对X射线的散射能力, 故电子衍射束的强度较大。 电子衍射花样的优点 电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分 析结合起来。 电子波长短,单晶的电子衍射花样就象晶体的 倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影, 从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一 些晶体的结构和对称性特点,使晶体结构的研 究比X射线的简单。 物质对电子的散射能力强,约为X射线一万倍, 曝光时间短。 电子衍射花样的不足不处 电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者 产生交互作用,使电子衍射花样,特别是强度分 析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度 来广泛的测定结构; 散射强度高导致电子透射能力有限,要求试样薄, 这就使试样制备工作较X射线复杂; 在精度方面也远比X射线低。 晶体的布拉格衍射条件 l q qLatticeplanes d 2dsinqnl 电子衍射的基本公式和产生衍射的充要条件 一、衍射的基本公式 电子衍射操作是把倒易点阵的图像通过空间转换并 在正空间中记录下来。用底片录下的图像称为衍射花 样。 (a)Au蒸发膜的多(b)Fe-Mn-Si-Al合金中ε相 晶花样的单晶花样 入射束(透射斑点 或中心斑点) 衍射束(衍射斑点) ghkl矢量端点G在底 片上的投影。 RlLghkl 电子衍射的相机常数 衍射花样的形成及衍射基本公式图示 只要在底片上测得R的 长度(衍射斑点到中心 斑点的距离)和方位, 即可推知倒空间中ghkl矢 量的大小和方向。 照片上得到的衍射花 样间接地反映了倒易空 间的点阵的排列方式。 普通电子衍射装置示意图 衍射花样与晶格的几何关系q 产生衍射的几何条件 Bragg定律: 2dsinθ=λ d=晶面间距d λ=电子波长 q=Bragg衍射角q 衍射花样投影距离:q 当θ很小L tan2θ≈2θ sinθ≈θrLtan2q rd=Lλ=常数G’ OrG’’ 产生衍射的充要条件 满足布拉格方程只是产生衍射的必要条件,这是因为 衍射束的强度和结构振幅的平方成正比。要使衍射能够 产生,还必须保证结构因数不等于零。 22 nn 2 FHKLfjcosjfjsinj jj11 其中: j2(HxjKyjLzj) Xj、Yj、Zj是j原子的阵点坐标; H、K、L是发生衍射的晶面。 三种基本点阵的消光规律 布拉菲点阵出现的反射消失的反射 简单点阵全部无 体心点阵H+K+L为偶数H+K+L为奇数 H、K、L全为奇 面心点阵H、K、L奇偶混杂 数或全为偶数 多晶体的电子衍射花样 一、环状电子衍射花样的产生 晶面间距相同的{hkl}面族中基本符合布拉格条件的 晶面所产生的衍射束会构成以入射束为轴、θ±Δθ为半 顶角的圆锥衍射束。 根据衍射基本公式,衍射束和底片将相交成圆环, 其半径为R=λL/d。同一样品中不同晶面族因其面间距d 不同,各自产生半径不同的同心圆环。 单晶体的衍射花样与中心斑点距离为R的某一衍射斑 点,实际上是相应多晶体衍射圆环(R)上的一个点。 多晶薄膜中晶粒数目变少时,环状花样将出现断续状。 多晶体环状衍射 花样产生的示意 图 多晶材料的电子衍射特征 同心圆环衍射线的形状与入射电子束的方向无关; 所选区域中晶粒越小越多,衍射环越连续明锐。 多晶电子衍射花样的标定(相机常数已知) 从短到长,依次测量衍射花样上的环半径R1,R2, R3…; 用已知的

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