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2024-12-13
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电子衍射与衍射衬度像.pdf

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电子衍射与衍射衬度像
透射电镜的基本构造


电子枪
照明系统

离子泵离子泵

聚光镜光阑
物镜光阑测角台
选区光阑

成像放大系统
HAADF探头入口光阑
OMEGA过滤器
狭缝光阑

双目镜
左操作面板右操作面板观察记录系统
衍射成像
中间镜的物平面与物镜的像平面重合,得到清晰放大像

中间镜的物平面移至物镜的后焦面上,得到衍射花样

图a和d是简单的单晶电子衍射花样,图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单
晶电子衍射花样(有序相的电子衍射花样);图c是非晶的电子衍射结果,图e和g是多晶电子的
衍射花样;图f是二次衍射花样,由于二次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了大量的卫星
斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电子衍射花样。
电子衍射与X射线衍射的异同:
相同点:
1)衍射几何相同,是以满足(或基本满足)布拉格方程
作为产生衍射的必要条件。
2)能给出晶体结构信息
不同之处:
1)波长不同,导致衍射角不同,电子衍射角θ很小,约
为10-2rad。
2)电子衍射操作时采用薄晶样品,尺寸效应
3)电子束波长短,导致反射球半径很大
4)原子对电子的散射能力远高于对X射线的散射能力,
故电子衍射束的强度较大。
电子衍射花样的优点

电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分
析结合起来。
电子波长短,单晶的电子衍射花样就象晶体的
倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影,
从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一
些晶体的结构和对称性特点,使晶体结构的研
究比X射线的简单。
物质对电子的散射能力强,约为X射线一万倍,
曝光时间短。
电子衍射花样的不足不处

电子衍射强度有时几乎与透射束相当,以致两者
产生交互作用,使电子衍射花样,特别是强度分
析变得复杂,不能象X射线那样从测量衍射强度
来广泛的测定结构;

散射强度高导致电子透射能力有限,要求试样薄,
这就使试样制备工作较X射线复杂;
在精度方面也远比X射线低。
晶体的布拉格衍射条件
l

q


qLatticeplanes
d

2dsinqnl
电子衍射的基本公式和产生衍射的充要条件

一、衍射的基本公式
电子衍射操作是把倒易点阵的图像通过空间转换并
在正空间中记录下来。用底片录下的图像称为衍射花
样。


(a)Au蒸发膜的多(b)Fe-Mn-Si-Al合金中ε相
晶花样的单晶花样
入射束(透射斑点
或中心斑点)
衍射束(衍射斑点)

ghkl矢量端点G在底
片上的投影。

RlLghkl

电子衍射的相机常数
衍射花样的形成及衍射基本公式图示
只要在底片上测得R的
长度(衍射斑点到中心
斑点的距离)和方位,

即可推知倒空间中ghkl矢
量的大小和方向。
照片上得到的衍射花
样间接地反映了倒易空
间的点阵的排列方式。


普通电子衍射装置示意图
衍射花样与晶格的几何关系q

产生衍射的几何条件
Bragg定律:
2dsinθ=λ
d=晶面间距d
λ=电子波长
q=Bragg衍射角q
衍射花样投影距离:q
当θ很小L
tan2θ≈2θ
sinθ≈θrLtan2q

rd=Lλ=常数G’

OrG’’
产生衍射的充要条件
满足布拉格方程只是产生衍射的必要条件,这是因为
衍射束的强度和结构振幅的平方成正比。要使衍射能够
产生,还必须保证结构因数不等于零。
22
nn
2
FHKLfjcosjfjsinj
jj11
其中:
j2(HxjKyjLzj)

Xj、Yj、Zj是j原子的阵点坐标;
H、K、L是发生衍射的晶面。
三种基本点阵的消光规律

布拉菲点阵出现的反射消失的反射

简单点阵全部无

体心点阵H+K+L为偶数H+K+L为奇数
H、K、L全为奇
面心点阵H、K、L奇偶混杂
数或全为偶数
多晶体的电子衍射花样

一、环状电子衍射花样的产生

晶面间距相同的{hkl}面族中基本符合布拉格条件的
晶面所产生的衍射束会构成以入射束为轴、θ±Δθ为半
顶角的圆锥衍射束。
根据衍射基本公式,衍射束和底片将相交成圆环,
其半径为R=λL/d。同一样品中不同晶面族因其面间距d
不同,各自产生半径不同的同心圆环。
单晶体的衍射花样与中心斑点距离为R的某一衍射斑
点,实际上是相应多晶体衍射圆环(R)上的一个点。
多晶薄膜中晶粒数目变少时,环状花样将出现断续状。
多晶体环状衍射
花样产生的示意
图

多晶材料的电子衍射特征
同心圆环衍射线的形状与入射电子束的方向无关;
所选区域中晶粒越小越多,衍射环越连续明锐。
多晶电子衍射花样的标定(相机常数已知)


从短到长,依次测量衍射花样上的环半径R1,R2,

R3…;

用已知的
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