紫外可见光谱实验报告实验二：LED光源光谱定标LED光谱测量实验报告.doc

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紫外可见光谱实验报告实验二：LED光源光谱定标LED光谱测量实验报告

本科学生综合性实验报告学号姓名
学院物电学院专业、班级光电子
实验课程名称光谱技术及应用实验
教师及职称
开课学期
20XX至
20XX学年下学期填报时间
20XX年6月
10日XXXX大学教务处编印一．实验设计方案
实验序号二实验名称LED光源光谱定标实验时间
20XX年6月5日实验室同析三栋318
1．
实验目的
1、理解波长标定的意义；
2、掌握波长标定的方法；
3、理解波长最大允许误差和波长重复性的意义；
4、掌握检定波长最大允许误差和波长重复性的方法。
2．
实验原理、实验流程或装置示意图
JJG178‐20XX《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程，20XX年11月21日经国家质检总局批准发布，并自2021年5月21日起实施。该规程对波长范围190nm~2600nm，波长连续可调的可见、紫外‐可见、紫外‐可见‐近红外分光光度计的首次检定、后续检定和使用中检定做出了明确要求。规程首先将仪器的波长划分为三段，分别是
A
段（190nm~340nm）、B
段（340nm~900nm）、C
段（900nm~2600nm）。按照计量性能的高低将仪器划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ共四个级别。规程规定需要检定的主要性能指标包括波长最大允许误差、波长重复性、噪声与漂移、最小光谱带宽、透射比最大允许误差、透射比重复性、基线平直度、电源电压的适应性、杂散光、吸收池的配套性。
波长最大允许误差波长最大允许误差也称为波长准确度，是指仪器测定时标称的波长值与仪器出射的光线实际波长值（波长的参考或理论值）之间的符合程度，一般用多次波长测量值平均值与参考值之差（即波长误差）来测量。波长准确度的大小其实质反映的是波长的系统误差，一般由仪器装置在制造中的缺陷或仪器没有调整到最佳状态而造成的，它对测量的准确度有很大影响，特别是在对不同仪器的测试结果进行比较时，波长准确度显得更为重要。检定规程要求波长最大允许误差应符合表
1要求。表
1波长最大允许误差(nm)波长重复性波长重复性是仪器在相同测试条下、一个极短的时间内，对同一吸收或发射谱线进行连续多次波长测量，测量结果的一致性。也称波长精密度，即多次波长测试数据的符合程度。波长重复性一般用多次波长测试数据的离散性，即取波长最大允许误差多次测试结果中的最大值与最小值之差来衡量。检定规程要求波长重复性应符合表2要求。
表
2波长重复性(nm)检定原理波长最大允许误差与波长重复性的测试一般都是对波长标准物质进行波长多次测量。根据采用的标准物质不同，有多种测量方法，常用的波长标准物质包括：氘灯（氢灯）、汞灯、标准玻璃滤光片、某些样品溶液。
采用氘灯和汞灯的测试方法属于辐射光源法，即采用具有特征发射谱线的元素灯产生的特征谱线来对仪器的波长进行检查，如汞灯、氘灯、钠灯。由于他们发射的是线状光谱，谱线的特征性强、准确度高，因此作为波长准确度的首选标准。氘灯或氢灯在紫外区具有连续光谱，可作为仪器紫外区的光源，而在可见区他们还有两条分离的、强度比较高的特征谱线，如氘灯为
486nm
和656.1nm。这些谱线均可用于检测仪器的波长准确度和波长重复性。随着仪器的自动化及微机化，氘灯特征峰常用于仪器初始化波长自动定位的基准。
也可采用干涉滤光片或氧化钬及镨钕玻璃滤光片等标准滤光片来检查，前者检测时，应注意将干涉滤光片按指定方向垂直置于光路中测定，后者在可见区和紫外区均有吸收峰，用来检测仪器波长准确度相当方便，但必须注意使用条必须与标定这些吸收峰波长时的条相一致，否则将引起较大误差。如果选定不同扫描速度和带宽，会使正常出现的吸收峰消失或错位。
一些稀土元素氧化物的溶液都具有明显的吸收峰，因此可以用来检测仪器的波长准确度。氧化钬溶液常用于紫外可见分光光度计准确度的测定。由氧化钬和高氯酸组成的溶液，在检测范围内比氧化钬滤光片有更多的吸收峰。采用氧化钬溶液检测仪器波长准确度，也应该注意选择合适的检测条，尤其是带宽。因为氧化钬溶液特征峰很尖锐，仪器带宽对测定值影响很大。
对于波长重复性的表示方法，国内外还没有统一的规定，在各种仪器的说明书和有关资料中，计量标准不尽相同。
（1）
在检定规程JJG178‐20XX中重复性采用最大值与最小值之差，国标JB/T6778‐93、JB/T6777‐93
及部分规程都采用的是最大值与最小值之差，故采用计算。
（2）
ASTME275采用标准偏差，标准偏差比较合理但需要至少7次以上的测试，现场检定时间比较长
（3）
还有一种算法，每次测量值与平均值之差，取绝对值最大的，即
以上三种算法中，第一种算法对仪器要求是最苛刻的、最严格的。本实验按照最新国家标准
JJG
178‐20XX采用第一种算法。注意，同