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高考化学定量实验专题复习
【2017年定量测定是实验设计核心，同时考察实验基础，反应原理分析】
定量测定实验题
这一类题型除了考查实验外，还结合计算.
步骤：确定待测物→性质分析，确定实验原理→组装实验装置→结合数据，计算.
由于是定量实验，不需要有明显的实验现象，但一定要有量的变化，且要是便于测定的量，如沉淀的质量，溶液质量变化、干燥管的质量变化等.在实验装置的选取和组装中，要分析空气对实验结果的干扰，实验装置中残留物对结果的影响、空气倒灌对测量结果的影响、气体逸出的影响、水体中杂质的影响等.如有干扰，则要选加装置来排除干扰.
【典例1】III卷26.〔14分〕绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途.某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究.回答下列问题：
〔1〕在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化.再向试管中通入空气，溶液逐渐变红.由此可知：______________、_______________.
〔2〕为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管〔带端开关K1和K2〕〔设为装置A〕称重，记为m1g.将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g.按下图连接好装置进行实验.

①仪器B的名称是____________________.
②将下列实验操作步骤正确排序___________〔填标号〕；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g.
a.点燃酒精灯，加热 b.熄灭酒精灯 c.关闭K1和K2
d.打开K1和K2，缓缓通入N2 e.称量A f.冷却至室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=____________________________〔列式表示〕.若实验时按a、d次序操作，则使x__________〔填“偏大”“偏小”或“无影响”〕.
〔3〕为探究硫酸亚铁的分解产物，将〔2〕中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热.实验后反应管中残留固体为红色粉末.

①C、D中的溶液依次为_________〔填标号〕.C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________.
a.品红 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba〔NO3〕2 e.浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________.
【典例2】I卷26．〔15分〕凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量.已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3.
回答下列问题：
〔1〕a的作用是_______________.
〔2〕b中放入少量碎瓷片的目的是____________.f的名称是__________________.
〔3〕清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次.
〔4〕仪器清洗后，g中加入硼酸〔H3BO3〕和指示剂.铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水.打开k1，加热b，使水蒸气进入e.
①d中保留少量水的目的是___________________.
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________.
〔5〕取某甘氨酸〔C2H5NO2〕样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L-1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%.
【典例3】II卷28．〔15分〕水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件.某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧.实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样.记录大气压及水体温度.将水样与Mn〔OH〕2碱性悬浊液〔含有KI〕混合，反应生成MnO〔OH〕2，实现氧的固定.
Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO〔OH〕2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2〔2+I2=2I−+〕.
回答下列问题：
〔1〕取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________.
〔2〕“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________.
〔3〕Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定.配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
________