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06仪器分析 第一篇:06仪器分析精油的仪器分析精油成分分析除上面提到的物理和化学法外,目前常用的是仪器分析法。在确定精油成分时,仪器分析是必要的物段。在确定某一成分化学结构前,首先要提纯该样品,然后采用多种仪器分析物段来确定该化合物的结构。通常采用两种方法来对分离出来的组分进行鉴定,一是保留数据法,另一个是研究波谱特征法。“保留数据法”的优点是除了色谱法所使用的仪器和知识外,不需要有另个的仪器和专门知识。此方法要求色谱条件严格标准化,以便有确定的保留值。而且,现在的经验做法是选择几个已知化合物加入混合物中,以这此已知化合物作为保留值参考点,由插值法求未知化合物的保留值。因此在气相色谱中,以正烷烃系列化合物作为参考化合物得到了广泛的应用。保留值有可能与参考值偶然巧合,因而一个保留值是不足以鉴定某一物质的,两个或两个以上的保留值偶然巧合的情况就大减少了,因此在保留数值上作鉴定时,习惯上至少要有两个很好选择的不同系统:在气液色谱中用两个极性不同的柱子,在薄层色谱中可用双向展开。波谱法是大多数研究者使用的方法,用于鉴别色谱馏分的波谱中,质谱法和红外光谱法使用得最普遍。因为对于微量样品来说,它们解决问题迅速,而且每个有机化合物都具有其特征的质谱(MS)和红外光谱(IR)。IR能确定分子功能基团的特征,MS一般揭示分子量和结构特征。气相色谱和质谱联用(GC—MS)是芳香化合物领域中经常采用的,根据每个GC峰的质谱图,通过对照参考图谱,或用Varian质谱系统SS100检索进行鉴定。在缺少参考时,根据经验,研究者可试图从质谱碎片图去阐明化合物的结构。IR与气相色谱仪直接连接成GC—IR,它和GC-MS一样,从气相色谱仪流出的成分可依次测定IR光谱。还可以用核磁共振(NMR)提供有机化合物结构的重要数据,如化学位移常数,偶合常数等。小结用上述仪器组全进行分析虽能按照各种成分含量多少依次测定出来,但从香气再现这一目的来看,用这种方法也不一定能到理想的结果。因为,形成香气的成分对于香气的贡献不完全由含量多少来决定,有些阈值低的成分即使含量低,对于香气也是十分重要的。因此采用鼻子闻的方式进行官能评价是十分必要的。第二篇:仪器分析题目仪器分析题目高效液相色谱仪的种类有哪些?基本组成是什么?答:高效液相色谱仪的种类很多,根据其功能不同,主要分为分析型,制备型和专用型。但其基本组成是类似的,主要由输液系统,进样系统,分离系统,检测系统,记录及数据处理系统组成。包括溶剂贮存器,高压泵,进样器,色谱柱,检测器和记录仪等主要部件。在液相色谱中,色谱柱能在室温下工作,不需要恒温的原因是什么?答:由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小,因此液相色谱柱不需恒温。高效液相色谱法的基本概念是什么?答:在经典液相色谱的基础上,引入了气相色谱(GC)的理论,在技术上采用了高压泵,高效固定相和高灵敏度检测器,使之发展成为分离速率,高分离效率,高检测灵敏度的高效液相色谱法,易称为现代液相色谱法。柱外效应的解释。答:由色谱柱以外的因素引起的色谱峰形扩展的效应,柱外因素常指从进样口到检测器之间,除色谱柱以外的所有死时间,如进样器,连接管,检测器等的死体积,都会导致色谱峰形加宽,柱效下降。高效液相色谱法的特点是什么?答:高效液相色谱法的分离效能高,选择性高,检测灵敏,分析速度快,应用范围广,6为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气?常用的脱气方法?答案:高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气;因为色谱住是带压力操作的,检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去,则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩,流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在梯度洗脱时尤其突出。常用的脱气法有以下几种:(1)加热脱气法;(2)抽吸脱气法;(3)吹氦脱气法;(4)超声波振荡脱气法。7对液相色谱流动相有何要求?解:用作液相色谱流动相的溶剂,其纯度和化学特性必须满足色谱过程中稳定性和重复性的要求。对样品要有一定的溶解能力,粘度小,化学稳定性好,避免发生不可逆的化学吸附。溶剂应与检测器相匹配,不干涉所使用检测器的工作,制备色谱的溶剂应不干扰对分离各组分的回收。除此以外,选择的溶剂对所给定的样品组分具有合适的极性和良好的选择性。8何谓梯度洗脱,适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同?解:梯度洗脱就是在分离过程中.让流动相的组成、极性、ph值等按‘定程序连续变化。使样品中各组分能在最佳的k下出峰。使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分,保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离,特别适合样品中组分的k值

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