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CDIO-分析化学

第一篇：CDIO-分析化学哈尔滨理工大学CDIO-分析化学技能训练总结报告题目：矿泉水中硝酸根的测定学院：化学与环境工程学院专业、班级：化学工程与工艺姓名：陈果学号：1109010201指导教师：李芬董晶颢2012年12月14日第一章1.1检测项目分析1.1.1矿泉水的来源及危害对某卖场内的某品牌矿泉水进行抽检，检测其中硝酸盐和亚硝酸盐含量是否符合国家标准。矿泉水中亚硝酸盐和硝酸盐都是重要的卫生指标。亚硝酸盐是强氧化剂，摄入过高可引起急性中毒反应，临床症状表现为呼吸困难、肌肉震颤、可视黏膜发绀、脉搏细微、体温低于正常值。硝酸盐对人的急性毒性主要通过转化为亚硝酸盐的毒性引起。【1】第二章2.1方法介绍2.1.1百里酚分光光度法【2】2.1.1.1测定范围本法最低检测量为2.5μg,若取1.00mL水样测定,则最低检测浓度为2.5mg/L。亚硝酸盐有正干扰,可用氨基磺酸铵除去;氯化物有负干扰,可用硫酸银除去。这两种措施均包括在正常的测定步骤之中,无需另作预处理。2.1.1.2方法提要在浓硫酸存在下,百里酚与硝酸盐生成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,产生黄色化合物,比色定量。2.1.1.3实验方法所用试剂与仪器一、试剂：氨水(ρ20=0.88g/ml)，乙酸溶液(1+4)，氨基磺酸铵溶液(20g/L)：称取2.0g氨基磺酸铵(NH4SO3NH2),用乙酸溶液溶解并稀释至100mL；百里酚乙醇溶液(5g/L)：称取0.5g百里酚［(CH3)(C3H7)C6H3OH］,溶于无水乙醇中并稀释至100mL；硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4),溶于100mL硫酸中；硝酸盐标准贮备溶液：称取8.153g在105～110℃烘过的硝酸钾(KNO3),溶于纯水中,并稀释至1000mL。此贮备溶液1.00mL含5.00mg硝酸盐(按NO3-计)；硝酸盐标准使用液：吸取10.00mL硝酸盐标准贮备溶液于1000mL容量瓶内,加入纯水定容,此标准使用液1.00mL含硝酸盐50.0μg。二、仪器：分光光度计，50mL具塞比色管。2.1.1.4实验分析步骤a、吸取1.00mL水样于干燥的50mL比色管中。另取50mL比色管7支,分别加入0,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70和1.00mL硝酸盐标准溶液,各用纯水补足到1.00mL。b、向各管加入0.1mL氨基磺酸铵溶液,放置5min。c、加入0.2mL百里酚乙醇溶液(由管中央直接滴到溶液中,勿沿管壁流下)。加2.0mL硫酸银硫酸溶液,混匀,放置5min。d、加8mL纯水,混合后边摇边滴入氨水至溶液的黄色达到最深,且氯化银沉淀溶解为止(约9mL左右)。e、加纯水到25mL,混匀。f、将上述溶液于415nm波长,2cm比色杯,以纯水作参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。(如果没有415nm波长时，也可用420nm波长。)g、绘制校准曲线,从校准曲线上查出水样中硝酸盐含量。h、计算mρ(NO3-)=──V式中：ρ(NO3-)为水样中硝酸盐的浓度，单位(mg/L)；m是从校准曲线上查得样品管中硝酸盐含量，单位（μg）；V为水样体积，单位（ml）。2.1.2离子色谱法【3】2.1.2.1测定范围饮用水、地面水、地下水和雨水中的硝酸盐，测定下限为0.10mg/L2.1.2.2方法提要水样注入碳酸盐——硫酸氢盐溶液并流经系列的离子交换柱，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子交换树脂（分离性）的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阳离子在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的碳酸（清除背电导）。用电导检测器量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量2.1.2.3实验方法所用试剂与仪器一、试剂：实验用水均为电导率小于0.5µs/cm的二次去离子水。并经0.45µm的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。淋洗贮备溶液：分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000mL容量中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中在冰箱中保存。碳酸钠浓度为0.24mol/L，碳酸氢钠为0.31mol/L；淋洗使用液：将淋洗贮备液稀释100倍即得淋洗使用液；氟离子标准贮备溶液：准确称取2.2100g氟化钠（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液相当于每毫升含1.00mg氟离子；氯离子标准贮备溶液：准确称取1.6484g氯化钠（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液。用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升1.00mg