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《仪器分析》考前复习提纲

第一篇：《仪器分析》考前复习提纲—1—仪器分析5.原子发射光谱特点优点：1.多元素同时检测能力强；2.分析速度快；3.选择性好；4.检测限比较低；5.耗品少；缺点：1.影响谱线强度因素多，参比样品要求高；2.浓度C误差大，不能做高浓度分析；3.只能用于元素分析，不能测结构；4.不适于有机物和大部分非金属元素：第八章原子吸收光谱法1.原子吸收光谱产生的原理：首先，测量前将样品用原子化器原子化，原子化温度在200K-300K，此时大多数化合物可解离为原子状态，其中包括被测元素的基态原子和激发态原子，在一定温度下，体系处于热力学平衡时，满足NigiEi/kT，在300K一下，认为基态原子数等于吸收辐射的原子总数。eN0g02.理论上原子吸收光谱法的谱线是很尖锐的，但实际有一定的宽度，其影响谱线宽度因素：①多普勒展宽（热展宽）：原子在空间中做无规则热运动；被测元素的原子量越小，温度越高，谱线的波长越长，多普勒展宽越大；②压力展宽（碰撞展宽）：由于产生吸收的原子与蒸汽中原子或分子相互碰撞而引起的。③自吸展宽:灯的电流越大，自吸展宽越严重。3.光源（空心阴极灯）的作用：辐射待测元素的特征光谱，供测量使用。4.原子化器的作用：使样品溶液中待测元素转化为基态原子蒸汽，并辐射光程产生共振吸收的装置。5.原子吸收光谱的特点：优点：①灵敏度高；②检测限低；③选择性好；④重现性好：⑤速度快；缺点：①不能同时测几种元素；②难熔金属，易形成稳定化合物元素，原子化效率低；③非火焰原子化器，重现性差。6.原子吸收光谱与原子发射光谱的异同点：相同点：①均为原子光谱，对应原子外层的电子跃迁；②均为线性光谱，共振辐射，且灵敏度高；MadebyZhangLun—2—不同点：①AAS：基态→激发态；AES：激发态→基态；AFS：核外电子受光能激发。②AAS：测吸收强度；AES：测吸收光度；AFS：测荧光强度；③分析公式。。④光源。⑤谱线数量⑥分析元素⑦应用⑧激发方式7.AAs与UV-Vis的异同点：相同点：①均为吸收光谱，且具有选择性，②二者均主要测溶液样品，且定量分析公式相同A=KC，在一定条件下，吸光度与浓度成线性关系。③测量仪器基本相同。不同点：①AAs原子吸收；Uv-Vis分子吸收；②AAS锐线光源；UV-Vis为连续光源；③AAS吸收带窄，线性光谱，UV-Vis为带状光谱，④AAS调制光源，UV-Vis非调制光源，⑤AAS定量分析，UV-VIS多用于定性分析，⑥AAs需用原子化器处理样品；UV-VIs不需要，⑦AAs干扰多，UV-vis干扰少。MadebyZhangLun第二篇：《仪器分析》考前复习题&答案1、指示电极和工作电极有何区别？如何定义？（5分）用来指示电极表面待测离子的活度，用于测定过程中溶液本体浓度不发生变化的体系的电极，称为指示电极。用来发生所需要的电化学反应或响应激发信号，用于测定过程中本体浓度会发生变化的体系的电极，称为工作电极。主要区别是：测定过程中溶液本体浓度是否发生变化。因此，在电位分析法中的离子选择电极、极谱分析法中的滴汞电极都称为指示电极。在电解分析法和库仑分析法的铂电极上，因电极反应改变了本体溶液的浓度，故称为工作电极。2、比较化学滴定、电位滴定、库仑滴定之间的异同。（5分）普通的化学滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点。如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。而电位滴定法是在滴定过程中，通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电拉法。但是在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。库仑滴定是指在特定的电解液中，以电极反应的产物作为滴定剂（电生滴定剂，相当于化学滴定中的标准溶液）与待测物质定量作用，借助于电位法或指示剂来指示滴定终点。与其他的滴定相比，库仑滴定并不需要化学滴定和其它仪器滴定分析中的标准溶液和体积计量，简化了操作过程；库仑滴定中的电量较为容易控制和准确测量；沉定剂来自于电解时的电极产物，可实现容量分析中不易实现的沉定过程；方法的灵敏度、准确度较高；易于实现自动滴定等特点。3、极谱定性、定量的依据是什么。（5分）极谱定性分析的依据是：在一定条件下，每种物质的半波电位是个固定值，不因该物质在电解液中所含的浓度不同而不变化。定量分析根据极谱扩散电流方程和极谱波方程式极谱扩散电流方程(id)平均1121362(i)dt607nDmtcdt0当温度、底液及毛细管特性不变时，极限扩散电流与浓度成正比，这既是极谱定量分析的依据。极谱波方程式de1