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仪器分析总结

第一篇：仪器分析总结1.紫外可见光谱产生原因?有哪些特点?原因:分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁。同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征，记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系可以得到吸收光谱。特点:灵敏度高准确度好选择性好，仪器价格低廉操作简便，快速分析速度快应用范围广。2.电子跃迁有哪几种类型?它们的能量补充范围。从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的σ电子，形成双键的π电子以及未共享的或称为非键的n电子．电子跃迁发生在电子基态分子成键轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间。处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后，可分别发生σ→σ*,σ→π*,π→σ*,n→σ*,π→π*,n→π*等跃迁类型．π→π*,n→π*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型．四种主要跃迁类型所需能量的大小顺序为：n→π*3.紫外可见光谱的吸收光谱带有几种？原因，特点。首先有机化合物紫外吸收光谱中，如果存在饱和基团，则有σ→σ*跃迁吸收带，这是由于饱和基团存在基态和激发态的σ电子，这类跃迁的吸收带位于远紫外区．如果还存在杂原子基团，则有n→σ*跃迁，这是由于电子由非键的n轨道向反键σ轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫外到近紫外区，而且跃迁峰强度比较低．如果存在不饱和C=C双键，则有π→π*,n→π*跃迁，这类跃迁位于近紫外区，而且强度较高．如果分子中存在两个以上的双键共轭体系，则会有强的K吸收带存在，吸收峰位置位于近紫外到可见光区。对于芳香族化合物，一般在185nm，204nm左右有两个强吸收带，分别成为E1,E2吸收带，如果存在生色团取代基与苯环共轭，则E2吸收带与生色团的K带合并，并且发生红移，而且会在230~270nm处出现较弱的精细吸收带（B带）．这些都是芳香族化合物的特征吸收带。4.影响紫外分子光谱的因素有哪些？共轭效应：分子中共轭体系形成大π键，使得各能级之间的能量差减小，因而产生吸收峰长移并产生深色效应的现象。助色效应：当助色团与发色团相连，由于助色团的n电子与发色团的π电子发生共轭，结果使得吸收峰长移产生深色效应的现象。超共轭效应：由于烷基的∂电子与共轭体系的π电子共轭，使得吸收峰长移并产生深色效应的现象。溶剂效应：由于溶剂的极性不同引起某些化合物的吸收峰发生长移或短移的现象。5.朗伯比尔定律成立的前提条件是什么？他在紫外可见分光光度法中的地位和意义。它的表达式说明了什么？（1）入射光为单色光。溶液为稀溶液(2)地位及意义。是吸光度法的基本定律。(3)表达式。表明在稀溶液中。物质对单色光的吸光度与吸光物质溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。6.在紫外可见分光光度定量分析中，影响准确度的因素有哪些？如何减小测定误差？(1)样品溶液浓度的影响:比尔定律只适用于浓度小于0.01mol/L的稀溶液,因为浓度高时吸光粒子间的平均距离减小，受粒子间电荷分布相互作用的影响，他们的摩尔吸收系数发生改变导致偏离比尔定律，因此。待测溶液的浓度应该控制在0.01mol/L以下。(2)单色光不纯引起的偏离:比尔定律只适用于单侧光，但一般的分光机所提供的入射光并不是纯的单色光，而是波长范围较窄的复色光，由于同一物质对不同波长光的吸收程度不同导致对比尔定律的偏离。实际上理论上的单色光是不存在的。我们所做的只能是让入射光的光谱带宽尽可能的小，要尽可能的靠近单色光。(3)其他原因:光通过吸收池时约有十分之一或更多光能因反射而损失。用参比溶液对比来补偿。由于仪器性能限制通过吸收知道光不是平行光，而是稍稍倾斜的光束。紫外可见分光光度计主要部件类型和性能原理。光源发射强度足够而稳定的连续入射光。原理:电子的能级跃迁产生的，利用分子对紫外可见光的吸收特性建立起来的分析方法仪器结构:光源－单色器－吸收池－检测器－信号指示系统。光源（1）钨灯或卤钨灯,波长范围350至一千纳米，作为可见光源（2）氢灯或氘灯，气体放点发光，发射150-400nm的紫外连续光谱。单色器:将来自光源的含各种波长的复色光按波长顺序色散并,从中分离所需波长的单色光。(1)色散元件，菱镜光栅(2)准直镜，是以狭缝为焦点的聚焦镜，将进入单色器的发散光变成平行光，又将发散后的单色平行光聚焦于出光狭缝(3)狭缝。为光的进出口包括进光狭缝和出光狭缝，进光狭缝限制杂散光进入，单色光由出光狭缝分出。样品池：用于乘装试液，为光学玻璃池或石英池检测器：是一类光学电转器，将接受的光学电讯号转变为便于测量的电讯号，常用的有光电池，光电管及光电信增管。信号处理与显示：将检测器输出的信号放大并显示。9.判断在紫外可见光区，下列化合物产生几个吸收带。乙烯K带苯乙烯E带，K带丁二烯K带