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仪器分析第五章知识点总结

第一篇：仪器分析第五章知识点总结第五章高效液相色谱分析法5-3高效液相色谱分析法中常用哪些检测器？各有什么特点？哪些适合梯度淋洗？答:常用的检测器有：（l）紫外检测器（2）荧光检测器（3）示差折光率检测器（4）电导检测器各检测器特点（1）紫外检测器：应用最广，对大部分有机化合物有响应。特点：灵敏度高；线形范围高；流通池可做的很小（1mm×10mm，容积8μL）；对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选，易于操作；可用于梯度洗脱。（2）荧光检测器：高灵敏度、高选择性对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应.（3）示差折光率检测器：除紫外检测器之外应用最多的检测器；可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。差值与浓度呈正比；灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱；（4）电导检测器：电导检测器是离子色谱法应用最多的检测器，它是根据物质在某些介质中电离后所产生的电导变化来测定电离物质的含量。其主要部件是电导池。电导检测器的响应受温度的影响较大，因此要求放在恒温箱中。电导检测器的缺点是PH>7时不够灵敏。适合梯度淋洗的检测器有：紫外检测器、荧光检测器5-8正相柱和反相柱是如何界定的?适合哪类物质的分离？正相分配色谱（柱称正相柱）：采用亲水性固定液、疏水性流动相的色谱称正相~。极性小的组分先流出，极性大的后流出。适合极性化合物的分离。反相分配色谱（柱称反相柱）：采用疏水性固定液、亲水性流动相的色谱称反相~。极性大的组分先流出，极性小的后流出。适合非极性化合物的分离。5-11离子色谱与离子交换色谱有什么差别？答：离子色谱与离子交换色谱的区别是其采用了特制的、具有极低交换容量的离子交换树脂作为柱填料，并采用淋洗液本底电导抑制技术和电导检测器，是测定混合阴离子的有效方法。5-16指出下列物质分别在正相柱和反相柱上的流出顺序：（1）乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷（2）正己烷、正己醇、苯5-17毛细管电泳中，电流是如何产生的？朝何方向移动?对阴离子分离是否有利？答;石英或玻璃毛细管内壁表面上的硅羟基在pH>3的水溶液中，可电离产生-Si-O-负离子，使毛细管内壁带上负电荷，因此，溶液中的一部分正离子（如H+）依靠静电作用而吸附于毛细管内壁表面上，在毛细管内壁与溶液接触表面间形成一个双电层。其中一层是带负电荷的内壁，另一层是带正电荷的溶液层。在电场的作用下，溶液表层聚集的正电荷向负极移动，由于溶剂化作用，将带动毛细管中的溶液整体向阴极移动，形成了电渗流，即溶剂流。对阴离子的分离有利。第二篇：仪器分析知识点归纳红外光谱法1.物质吸收红外光的必要条件①分子的振动必须能与红外辐射产生耦合作用，即分子振动时必须伴随瞬时偶极矩的变化。②只有当照射分子的红外辐射光子的能量与分子振动能级跃迁所需的能量相等，才能实现振动与辐射的耦合，从而使分子吸收红外辐射能量产生振动能级的跃迁。即△Ev＝Ev2－Ev1＝hυ。2.红外光谱法的缺点：①色散型仪器的分辨率低，灵敏度低，不适于弱辐射的研究。②不能用于水溶液及含水物质的分析。③对某些物质不适用：如振动时无偶极矩变化的物质；左右旋光物质的IR谱相同；长链正烷烃类的IR谱近似等。复杂化合物的光谱极复杂，难以作出准确的结构判断，往往需与其它方法配合。3.红外光谱的吸收峰：①泛频峰：倍频、合（组）频峰。②倍频峰：由基态（v=0）跃迁到v=2，3，4，„激发态产生的。③合频峰：在两个以上基频峰波数之和或差处出现的吸收峰。4.简正振动：把多原子分子的振动分解成许多简单的基本振动。简正振动的特点：①振动的运动状态可以用空间自由度（空间三维坐标）来表示，体系中的每一质点（原子）都具有三个空间自由度。②分子的质心在振动过程中保持不变，分子的整体不转动。③每个原子都在其平衡位置上作简谐振动，其振动频率及位相都相同，即每个原子都在同一瞬间通过其平衡位置，又在同一时间到达最大的振动位移。④分子中任何一个复杂振动都可以看成这些简正振动的线性组合。5.影响吸收峰强度的因素①振动能级的跃迁几率和振动过程中偶极距的变化是影响红外吸收峰强度的两个主要因素，基频吸收带一般较强，而倍频吸收带较弱。②基频振动过程中偶极矩的变化越大，其对应的峰强度也越大；振动的对称性越高（即化学键两端连接的原子的电负性相差越小），振动中分子偶极矩变化越小，谱带强度也就越弱。因而，一般来说极性较强的基团振动吸收强度较大，极性较弱的基团振动吸收较弱。③一般来说，反对称伸缩振动的强度大于对称伸缩振动的强度，伸缩振动的强度大于变形振动的强度。6.傅里叶变换红外分光光度计的特点（1）多路优点导致其扫描速度较色散型快数百倍，有利于光谱快速记录，使FI-IR特别适用于与GC、HPLC联用，也可用来观测瞬时反应。（2