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分析化学期中总结范文大全

第一篇:分析化学期中总结原子发射光谱法:是依据每种化学元素的原子或离子在热或电激发下,发射特征的电磁辐射,进行元素定性、半定量和定量分析的方法。特点:1)多元素同时检测2)分析速度快3)选择性好4)检出限低5)精密度高6)线性范围宽7)所需试样量少8)无法检测非金属元素。能级跃迁“选择定则”:任意能级间、轨道逐渐变、相同的自旋、都为0禁迁。影响谱线强度I因素:统计权重、跃迁几率、激发能、激发温度、态原子数N0或浓度c。直流电弧特点:蒸发能力强,激发能力弱,自吸严重,重现性差,定性分析。低压交流电弧特点:挥发能力弱,激发能力强,定量分析。火花特点:激发温度高,重现性好。ICP:外管—冷却气,沿切线引入;中管—辅助气,点燃ICP;内管—载气,样品引入。ICP光源特点:低检测限;稳定,精度高;基体效应小;背景小;自吸效应小;分析线性范围宽;众多无素同时测定。校准背景的常用方法:校准法和等效浓度法。灵敏线:元素激发能低、强度较大的谱线,多是共振线。共振线:从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。内标法:在待测元素谱线中选出一分析线;于基体元素(样品中的主要元素或基体中不存在的外加元素)中选一条与分析线均称的谱线作内标线。二者组成分析线对,以分析线和内标线绝对强度的比值与浓度的关系来进行定量分析。内标元素及内标线的选择原则:内标元素与待测元素应有相近的特性(蒸发特性);内标元素若是外加的,则试样应不含或很少含有;内标元素含量恒定;激发能应尽量相近;分析线对选择需匹配;分析线对波长尽可能接近。原子吸收光谱法:基于气态和基态原子核外层电子对共振发射线的吸收进行元素定量的分析方法。谱线的变宽因素:自然变宽;Doppler变宽:热变宽;碰撞变宽;场致变宽;自吸变宽。原子吸收光谱法的特点:(1)选择性好:谱线少、锐线光源(2)灵敏度高(3)精密度高(4)操作方便快速(5)测定范围广,可测70种元素。必须注意:在原子吸收光度计中,单色器通常位于光焰之后,这样可分掉火焰的杂散光并防止光电管疲劳。火焰原子化器的构造:包括雾化器、预混合室、燃烧器及其高度控制、燃气与助燃气路控制装置。标准加入法能消除基体干扰,不能消背景干扰。使用时,注意要扣除背景干扰。紫外分子吸收光谱的形成:运动的分子外层电子--------吸收外来辐射------产生电子能级跃迁-----分子吸收谱。电子能级间隔比振动能级和转动能级间隔大1~2个数量级,在发生电子能级跃迁时,伴有振-转能级的跃迁,形成所谓的带状光谱。无机物分子能级跃迁:电荷转移跃迁;配场跃迁。助色团:含有孤对电子,可使生色团吸收峰向长波方向移动并提高吸收强度的一些官能团,称之为助色团。生色团:分子中含有非键或键的电子体系,能吸收外来辐射时并引起n-*和-*跃迁,可产生此类跃迁或吸收的结构单元,称为生色团。吸收池:用于盛放样品。可用石英或玻璃两种材料制作,前者适于紫外区和可见光区;后者只适于可见光区。分子发光:处于基态的分子吸收能量(电、热、化学和光能等)被激发至激发态,然后从不稳定的激发态返回至基态并发射出光子,此种现象称为发光。分子发光分析法的特点:1)灵敏度高2)选择性好:可同时用激发光谱和荧光发射光谱定性3)试样少、操作简便、线性范围宽4)可测定参数多。荧光(或磷光)强度的衰变,通常遵从以下方程式lnI0-lnIt=t/t。荧光量子产率:该法是通过比较待测荧光物质和已知荧光量子产率的参比荧光物质两者的稀溶液在同样激发条件下所测得的积分荧光强度(即校准的发射光谱所包含的面积)和对该激发波长入射光的吸光度而加以测量的。荧光、磷光与分子结构的关系:(1)共轭效应(2)刚性结构(3)取代基,给电子取代基增强荧光(p-共轭),-NH2、-CN、NR2等;重原子降低荧光但增强磷光(4)最低电子激发单重态的性质—*较n—*跃迁荧光强。影响分子发光的环境因素:溶剂效应、温度与黏度的影响、有序介质的影响。动态猝灭:猝灭剂与激发态分子之间的相互作用,静态猝灭:猝灭剂与基态分子之间的相互作用。荧光分析仪器:光源、样品池、两个单色器:选择激发光单色器;分离荧光单色器、检测器:光电倍增管。化学发光:不是由光、热或电能而是化学反应激发物质所产生的光辐射。化学发光分析的特点:灵敏度高;仪器设备简单,不需要光源及单色器;无散射及杂散光背景;线性范围宽;分析速度快。红外光谱又称分子振动转动光谱,属分子吸收光谱。样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收其中一些频率的辐射,分子振动或转动引起偶极矩的净变化,使振-转能级从基态跃迁到激发态,相应于这些区域的透射光强减弱,记录百分透过率T%对波数或波长的曲线,即红外光谱。主要用于化合物鉴定及分子结构表征,亦可用于定量分析。红外光谱特点:1)红外吸收只有振-转跃迁
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