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分散蓝60#磺化反应实验报告

实验报告名称：分散蓝60#磺化反应实验报告试验编号：分散蓝60#磺化-005实验目的：完全按照工艺条件参数，溶剂脱水，验证工艺路线操作人：侯龙报告编制人：郭俊超时间：2020年12月25日-31日1.反应原理：主反应方程式：副反应：HSO3Cl+H2O→HCl+H2SO4中和反应：副反应：ClSO3H+3NaOH→NaCl+Na2SO4+2H2O2.试验试剂：1，4-二氨基蒽醌（88%）、邻二氯苯（99%）、氯磺酸(99.5%)、氢氧化钠（96%）、蒸馏水。3.主要化学试剂理化性质：物料名称分子量含量外观密度g/cm3熔点℃沸点℃水溶g/L1，4-二氨基蒽醌23888%紫色晶体1.44265-269380.84228.7ug/L邻二氯苯14799%无色透明液体1.3061790.13g/L氯磺酸11699.5%无臭白色固体1.77-80151遇水分解4.试验仪器：电加热套（力晨科技）、JJ-1精密増力电动搅拌器（丹瑞仪器、常州国宇仪器制造有限公司）、循环水式真空泵（SHZ-DⅢ，河南省豫华仪器有限公司）、250ml四口烧瓶、磨口三角漏斗、恒压滴液漏斗、250ml烧杯、气体洗瓶装置、导气管、蒸馏头、直型冷凝管、尾接管、接受瓶、玻璃塞、温度计、电子天平等。5.反应过程及状态描述：物料投料比例：原料名称相对分子质量摩尔比摩尔量用量纯量1,4-二氨基蒽醌238.241.000.0617.0615.01氯磺酸116.526.390.4047.1946.95邻二氯苯147.0021.421.36200.40198.405.1投料：（1）2020.12.2514:15依次用天平称取1，4-二氨基蒽醌17.06g（摩尔数0.06mol）、邻二氯苯200.4g（摩尔数1.36mol）至于四口烧瓶中，开启搅拌（1,4-二氨基蒽醌在邻二氯苯中不能完全溶解，低速搅拌，搅拌速率无法确定）。体系中为紫黑色，开启负压，P=-0.1MPa，打开电热套加热，开始蒸馏体系中的水分。（2）14:30温度为70℃，蒸馏头有水渍出现。14:40，温度为100℃，结束蒸馏并降温。收集到蒸出水分1.06g。（3）15:19温度为50℃，开始滴加氯磺酸27.69g（摩尔数0.40mol），滴加速度1滴/秒，滴加过程中有明显升温现象，并伴随着尾气吸收处有气泡产生。体系黑色加深，粘度变大。（4）15:37滴加毕，温度为57℃。体系仍为黑色粘稠状态。打开电热套开始升温至80℃。5.2反应过程：（1）16:00温度达到80℃，保温0.5h。（2）16:30温度为85℃。升温至110℃，保温0.5h。（3）17:10温度为112℃，升温至135℃，保温。（4）17:35温度为132℃，取样检测，（见附图一，分散蓝60#磺化005-01）。（5）18:26温度为130℃，取样检测，（见附图二，分散蓝60#磺化005-02）。（6）18:48温度为126℃，关闭加热，降温（7）19:36温度为60℃，补加19.5g氯磺酸，滴加速度1滴/秒，滴加过程中伴随着尾气吸收处有气泡产生。（8）19:50温度为65℃，滴加毕，打开加热，升温至80℃后保温。（9）20:21温度为80℃，升温至110℃。（10）20:30温度为90℃，取样检测，（见附图三，分散蓝60#磺化005-03）。（11）20:58温度为92℃，取样检测，（见附图四，分散蓝60#磺化005-04）。（12）21:11关闭实验。5.3中和、减压蒸馏（1）2020-12-2708:30，温度为20℃，升温至50℃（2）09:33温度为52℃，开始滴加30%NaOH水溶液55.75g。滴加过程中有明显升温现象。（3）10:00温度为90℃，滴加毕。补加30%NaOH水溶液12.43g。搅拌状态下降温。（4）10:30温度为75℃，加入180g水，继续搅拌降温。（5）11:15温度为30℃，开始升温减压蒸馏。（6）11:40温度为57℃，开始有馏分馏出。（7）12:00温度为75℃，馏分稳定馏出。（8）12:25温度为83℃，体系内状态发生变化，变成澄清状态，体系流动情况较好。（9）13:32温度为80℃，补加大约40g的水，继续蒸馏。（10）14;55温度为90℃，暂停蒸馏，搅拌状态下补加30g30%的NaOH水溶液。（11）15:05温度为72℃，补加大约40g的水，开始减压蒸馏。（12）15:21温度为60℃，开始有馏分馏出。（13）16:13温度为70℃，补加大约30g的水，继续蒸馏。（14）17:13温度为80℃，共计加入442.3g水，共蒸出417.47g馏分，其中邻二氯苯120mL（大约156g），继续蒸馏。（15）17:23温度为65℃，补加49.2g的水，继续蒸馏。（16）17:46温度