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天津城建大学仪器分析考题2

第一篇：天津城建大学仪器分析考题21.分配系数：色谱分离过程涉及被测物在固定相和流动相中的分配平衡。2.不同组分有不同的分配系数是不同组分分离的根本原因。3.分配比：k=KVs/Vm=K/ββ：相比是反应色谱柱柱形的特征的参数。4.描述色谱峰有三个参数：峰高（或峰面积）.区域宽度和保留值。5.相对保留值r1,2是指组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比。6.从色谱流出曲线中可以得到以下信息：a.根据色谱峰的个数，可以推断样品所含的最少组分数；b.根据色谱峰的保留值可以进行定性分析；c.根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析；d.根据色谱峰的位置和区域宽度可对色谱柱效能进行评价。7.提高时间，可使色谱峰变窄；A和B峰之间的距离和两物质极性.沸点.热力学性质有关。8.气相色谱用的载体种类：9.红色载体：由硅藻土与粘合剂在900摄氏度左右煅烧而成，因其中含有少量的氧化铁，故略带红色。红色载体的机械强度高，表面积大，孔径较小，能涂较多的固定液，色谱分离效率高。但红色载体表面存在吸附中心，同时催化活性也强，故分析极性物质时常有拖尾现象。适合于涂渍非极性固定液，分析非极性和弱极性组分，不宜用于高温分析。10.白色载体：由硅藻土和少量助熔剂碳酸钠在大于900摄氏度的高温下煅烧而成，其中的氧化铁在助熔剂的作用下生成无色铁硅酸钠，故有红色转变为白色的多孔性颗粒。白色载体和红色载体相比，表面孔较粗，表面积较小，机械强度差，柱效低。但白色载体表面活性中心较少，对极性物质的吸附性小，催化活性也小，故一般用于分析极性物质和在较高温下的分析。11.气相色谱检测器的分类1.按响应值与时间关系分类a.累积式（积分型）检测器b.差分式（微分型）检测器2.按不同化合物响应大小分类a.通用性检测器b.选择性检测器3.按响应值与浓度或与质量有关分类a.浓度型检测器b.质量型检测器12.检测器的性能指标：灵敏度、检测限、最小检测量13.热导池检测器（TCD）结构简单，是一种通用浓度型检测器。14.氢火焰离子监测器（FID）：对于有机化合物，氢焰检测器有很高的灵敏度，故适宜于痕量有机物的分析。属于通用性.质量型的检测器。缺点是对载气要求高.检测时要破坏样品，不能检测永久性气体，如：氢气，氮气等15.电子捕获检测器：电子捕获检测器是一种有选择性的浓度型检测器。它只对电负性大的物质，如含有卤素.硫.磷氮和氧的物质有响应，且电负性越强，灵敏度越高。其中电压在50伏以内，太大电子不易被捕获。阴.阳级用不锈钢制成。16.火焰光度检测器：火焰光度检测器是一种对含磷.含硫化合物有高度选择性的质量型检测器。它适用于含磷含硫的农药及含微量磷硫的其他有机物的测定。17.色谱峰面积的测定方法：1.峰高乘半峰宽法2.峰高乘平均峰宽法3.自动积分仪法4.用峰高代替峰面积定量18.定量校正因子：绝对校正因子；相对校正因子19.定量方法：外标法（又叫标准曲线法）；内标法（当只需测定样品中某几个组分的含量时，且样品中所有组分不能全部出峰时）；归一化法（当样品中各组分都能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰时）20.气相色谱的许多理论与技术同样适用于HPLC，但HPLC与气相色谱相比，有一定的差别：1.使用范围不同2.流动相作用不同3.色谱柱不同4.检测器不同5.样品制备性能不同21.柱温是影响组分之间分离程度的最大因素。22.高效液相色谱仪的输液泵应具备以下条件：A、流量要恒定，无动脉并具有较大的调节范围。B.应有足够的输送压力，并能在高压下连续工作。C.能抗溶剂,耐酸,耐碱腐蚀的特点，因为流动相常用有机溶剂，有时还要加缓冲盐，少量酸或碱等成分。D.泵的死体积要小，以便于更换溶剂和进行梯度洗脱。23.分配比变化范围宽的复杂样品适合梯度洗脱，其他均不可以。24.什么是梯度洗脱？它与气相色谱的程序升温有何不同？1）就是在分离过程中使流动相的组成极性PH等按一定程序连续变化，使样品中各组分能在最佳的分配比K下出峰，使保留时间短，拥挤不堪，甚至重叠的组分和保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的K值范围很宽的复杂样品分析。2）程序升温是通过程序改变柱温而液相色谱是通过改变流动相组成，极性，PH来达到改变K值的目的。20.阿贝透镜衍射成像可分为两个过程。①平行光束受到有周期性特征物体的散射作用形成各级衍射谱,同级平行散射波经过透射后都聚焦在后焦面上同一点。②各级衍射波通过干涉在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电子显微镜中，用电子束代替平行入射光束，用薄膜状的样品代替周期性结构的物体，就可以重复以上衍射成像过程。21.扫描电镜中，离子溅射镀膜和真空镀膜相比其优点1）装置简单，使用方便，建设一次只需几分钟，而真空镀膜则需半小时以上2）消耗贵金属少，每次仅需