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水化学教学实验指导

第一篇：水化学教学实验指导《养殖水化学教学实验指导》目录碱度（酸滴定法）----------------2总硬度（络合滴定法）----------3钙和镁（络合滴定法）----------4溶解氧（碘量法）----------------5化学耗氧量（碱性高锰酸钾法）-----------------------------6亚硝酸盐（磺胺-盐酸萘乙二胺分光光度法）-------------7活性磷酸盐（磷钼蓝法）-------实验一总碱度（酸滴定法）一、方法原理用标准HCl溶液直接滴定总碱度。以HCl溶液滴定水样，使HCl与水样中的弱酸阴离子，如OH、CO32-、HCO3-等全部反应，此时pH约为4.3，临近终点时加热驱除二氧化碳，以甲基红—次甲基兰混合指示剂指示滴定终点。二、仪器及设备实验室常规设备三、试剂及其配制1.HCl标准溶液（0.01mol/L）：0.9mL浓HCl用除去CO2的纯水稀释至1L。2.Na2CO3标准溶液（C1/2Na2CO3=0.01000mol/L）：称取0.5300g无水碳酸钠（AR，于180℃烘2h），以除去CO2的纯水溶解并在1000mL容量瓶中定容。3.甲基红—次甲基蓝混合指示剂：0.032g甲基红溶解于80mL95%的酒精中，加入5mL0.1%的次甲基蓝酒精溶液，滴加NaOH溶液（0.02mol/L）至指示剂溶液呈浅褐绿色。四、测定步骤1.盐酸标准溶液的标定移取Na2CO3标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为玫瑰红，加热驱除CO2，玫瑰红褪去，待稍冷却后继续滴至玫瑰红即为滴定终点，记下消耗的HCl标准溶液体积V（mL，双样标定取平均值），按下式计算HCl标准溶液的准确浓度：CHCl=(0.01000xVNa2CO3)/V（mol/L）2.水样的测定移取水样50.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂6滴，滴定至溶液呈玫瑰红（临近滴定终点加热驱除CO2），记录HCl标准溶液的总消耗量（mL，以T表示）。五、结果计算1.总碱度A=1000·CHCl·*T/V水(mmol/L)六、注意事项1.配制溶液的除CO2纯水是用纯水经煮沸驱除CO2后冷却制得的。2.水样中OH-、HCO3-不能共存。3.作为总碱度单位的mmol/L，均以折算为单位电荷的离子量作为基本单元（如HCO3-、1/2CO32-、OH-等），碱度的单位也可用德国度。4.海水一般只测定总碱度。实验二总硬度（络合滴定法）一、方法原理水的硬度是指一升水样中含二价及二价以上金属离子的含量，通常水的总硬度主要由Ca2+、Mg2+组成，其测定采用络合滴定法。在pH≈10的氨缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用标准EDTA溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+总量。在等当点之前，Ca2+、Mg2+和铬黑T形成紫红色络合物；当等当点到达时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。滴定时反应如下：等当点前Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-→MgY2-+2H+等当点时Mg-铬黑T+H2Y2-→MgY2-+2H++铬黑T（酒红色）（蓝色）此滴定需要有Mg2+存在，变色才敏锐。为了使测定适用于缺镁水样，可在氨缓冲液中加入Mg-EDTA盐，利用置换滴定法提高终点变色的敏锐性。二、仪器与设备锥形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒等三、试剂及其配制1．EDTA标准溶液（C1/2EDTA=0.1000mol/L）：准确称取在105℃下烘干的EDTA-Na2（基准级）18.60克于小烧杯中，先用适量蒸馏水溶解后，转入1000毫升容量瓶中，稀释定容。2．氨缓冲溶液（内含Mg-EDTA盐）：溶液A——20gNH4Cl固体溶于纯水中，加入100ml浓氨水并稀释至1L；溶液B——0.25gMgCl2·6H2O溶解后于100ml容量瓶中定容，然后用干燥洁净的移液管移取50.00ml溶液，加5mlNH3-NH4Cl溶液，4滴铬黑T指示剂，用0.1mol/L的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为止，取与此等体积的EDTA溶液加入容量瓶中与剩余的MgCl2溶液混合，即成Mg-EDTA盐溶液。将溶液A与溶液B混合即得含Mg-EDTA盐的氨缓冲溶液。3．铬黑T指示剂（0.5%）：0.5g铬黑T固体溶于100ml纯水中，于棕色瓶中保存。4.标准锌溶液：用表面皿精确称取0.31—0.35克（W）基准锌粒（片），转入150毫升锥形瓶中，盖上一个内外壁均洗净的小漏斗，通过小漏斗往锥形瓶加1：1盐酸3毫升，注意使酸溶液充分同锌粒接触（必要时可加少量纯水）。待全部溶解后，用纯水冲洗漏斗内外壁，将锥形瓶内的锌溶液小心转移到500毫升容量瓶内，并定容至刻度。该液准确浓度依式C1/2Zn2+