药物分析计算题专家讲座.pptx

半期作业1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检验重金属（中国药典），含重金属不得超出百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）解：2．检验某药品中砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μgAs）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品量为多少？解：3.肾上腺素中肾上腺酮检验：称取肾上腺素0.250g，置于25mL量瓶中，加0.05mol/L盐酸液至刻度，量取5mL置另一25mL量瓶中，用0.05mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素限量是多少？（以百分表示，肾上腺素Ecm1%=453）解：4.胃复康中检验二苯羟基乙酸方法以下：取本品0.5g，酸性下用乙醚提取后蒸干，残渣用无水乙醇10mL溶解后，在258nm波优点测定吸收度，不得超出0.02,求胃复康中二苯羟基乙酸限量（以百分表示，二苯羟基乙酸在258nm波优点Ecm1%19.7）解：5.取苯巴比妥0.4045g，加入新制碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88ml，求苯巴比妥百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mgC12H22N2O3？解：6.取标示量为25mg盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后称出总重为2.412g，研细，称出0.2368g，按药典方法测定含量，先配成500ml，滤过，稀释20倍后在254nm波优点测定吸收度为0.435。求该片剂按标示量表示百分含量？（盐酸氯丙嗪以915计）解：取标示量为25mg盐酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后称出总重2.412g，研细，精密称取适量，约相当于盐酸氯丙嗪20mg，问称取片粉范围？7.取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml对照液。另取10片苯巴比妥钠片，标示量为75mg/片，精密称定，重量为1.5024g，磨成片粉后，精密称取片粉0.1021g（约相当于苯巴比妥钠50mg）。将供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。从中吸收1.0ml溶液用适当溶剂稀释至50ml，在240nm波优点测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠片标识量百分含量？（苯巴比妥钠与苯巴比妥分子量之比为1.095）解：8.重酒石酸去甲肾上腺素注射液含测：对照品溶液制备：取重酒石酸去甲肾上腺素对照品约70mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释到刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液（0.160mg/ml）各2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。供试品溶液制备：精密量取标示量为10mg/2ml重酒石酸去甲肾上腺素注射液1ml与内标溶液（0.160mg/ml）2ml，至10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。测定：取对照溶液和供试品溶液各2ul进样，测定对照品溶液中去甲肾上腺素和内标物峰面积分别为1635和1115；供试品溶液中去甲肾上腺素峰面积为1454，内标物峰面积为1123。试计算其含量占标示量百分率解：因为对照品溶液和供试品溶液稀释倍数相同，所以能够直接按照对照品溶液和供试品溶液10ml中组分量进行计算。先计算校正因子：9.阿莫西林克拉维酸钾片HPLC法以下：取本品10片，置1000ml量瓶中，加水适量，振摇使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液10µL注入液相色谱仪，统计色谱图，H阿.样品=8.54cm,H克.样品=5.36cm。另取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量，加水溶解，制成每1ml中含阿莫西林0.526mg和克拉维酸0.245mg混合液，同法测定，H阿.对照=8.25cm,H克.对照=5.65cm。已知阿莫西林标示量为0.25g/片，克拉维酸标示量为0.125g/片，求阿莫西林标示量%和克拉维酸标示量%。解：（1）稀释倍数D=1000×50/10=5000（2）阿莫西林：C样=C对H样/H对=8.54×0.526/8.25=0.544mg/mL标示量%=C对D/(10片×标示量)×100%=0.544×5000/（10×0.25×1000）×100%=108.8%（3）克拉维酸：C样=C对H样/H对=5.36×0.245/5.65=0.232mg/mL标示量%=C对D/(10片×标示量)×100%=0.232×5000/（10×0.125×1000）×100%=92.8%