气相色谱培训教程.pdf

GASCHROMATOGRAM

GC是什么?
气体样品液体样品

目标：混合样品（气体
或液体）

(样品进样口)通过加热，
GC使每个成份被汽化。

载气将样品送入色谱柱
色谱柱将样品中不同的成分分离开

(检测器)
从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。

数据处理器是什么成份和有多少量
可以在气相色谱分析的化合物

在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物
在汽化时不会分解的化合物
在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物(热裂解GC)

即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析

不可能或很难由GC分析化合物的例子

分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐)
活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物)
高吸附性的化合物(当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较
高,在分析要注意。)
难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)
色谱的工作原理

样品注入
A＋B
样品注入口

A＋B
|一＋
B
色谱柱

B

|B
BA|
|B
一
检测器AB
||
一峰BB
峰A

时间
Chromato...???（色谱是什么?）

・Chromatography（色谱法）
MethodforSeparation（分离的方法）
・Chromatograph（色谱仪）
InstrumentforChromatography（色谱仪器）
・Chromatogram（色谱图）
DataofChromatography（色谱结果）
色谱
CHROMATOGRAM

色谱(Chromatogram)

峰

基线

保留时间
4.014min5.180min
样品注入
正常峰形是对称的正态分布曲线。
的时间
不良峰形

拖尾峰

当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。
当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时,也
可能出现

前延峰
当色谱柱与样品成份一起过载
当柱箱温度太低
当进样口的温度太低时候，有时也会发生。
峰宽(PeakWidth)

尖峰

毛细管柱：在分析时峰形几乎都是尖峰
填充柱：在等温分析时越先出的峰，峰
形越尖锐

宽峰

填充柱：在等温分析时越晚出的峰，
峰形越宽

日本药典“乙醇中挥发性的污染物测试、程序和装置”标
准分析
基线漂移

漂移（Drift）在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，
造成基线上升。
一个分析结果有何意义?

•一个样品入之后到一个成份到达检测器的时间
(保留时间)

？

→多长?:定性分析？
？|？
？
QualitativeAnalysis？
||
？？
•组份的峰面积或峰的高度

→多少?:定量分析
QuantitativeAnalysis

定性分析

当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。
（保留时间相同）

未知样品

标准样品成份A成份B
(成份A和B的混合
物)

样品注入

因为保留时间是唯一的定性数据，分析时标准的样品在
GC为性质上的分析被需要。(基本上)
定量分析(QuantitativeAnalysis)

成份的峰面积(高度)与到达检测器的成份的量成正例。(在FPD
的S模态，它与成份的量的平方成正比)

Conc.
成份A(ppm)
未知的样品1uL
100

峰面积：70070

标准样品1uL
(成份A100ppm)
成份A

7001000
峰面积：1000峰面积

标准样品是定量分析所必需的。
GC的结构
GC的结构

进样口
流量控制器检测器
数
据
电信号处

理

柱温箱

气
体
钢

瓶柱
载气和检测器用气
载气（CarrierGas）
通常用氦气（He）和氮气（N2）。
(在使用毛细管柱作分析的情况时下，使用氦气作载气是
比较理想的)
气体的纯度最好高于99.999%
检测器用气
TCD...Noneed

FID...H2,空气

ECD...N2(在使用填充柱的情况下，载气当然使用氮气，在使用毛细柱的情况下氮气被用
做尾吹气）

FTD...H2,Air

FPD...H2,Air
SID...Air
载气控制方式

恒压控制恒流控制

压力控制器流量控制器

压力保持恒定流量保持恒定
用于填充柱
用于毛细柱
用于宽口径柱直接进样方式
无论柱的阻力（象柱子的内径、无论柱的阻力（象柱子的内径、
长度、柱温等）有多少，压力长度、柱温等）有多少，流量
固定不变固定不变
改变阻力，流量发生变化改变阻力，压力发生变化
(阻力增加→流量减小)(阻力增加→压力增加)

进样口和检测器的温度

进样口的温度
进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。
(它不需要特