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气相色谱质谱联用的操作维护和保养载气系统载气净化 使用载气净化装置,该装置能除去氧气,烃类及水等杂质; 一般来说,每用完三瓶气,该净化装置需要更换,但实际使用中可根据具体情况做微调。质谱真空泄漏的确认及检漏检漏 钢瓶及气体管线检漏 将钢瓶打开,调整至一定压力,关闭气相色谱进样口压力,关闭气瓶总阀,开启分压阀,若有漏气,一段时间后分压表压力会有明显的下降。 GC部分检查 该部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、进样口隔垫、柱螺母等位置。可用适量的丙酮依次涂抹上述位置,同时打开灯丝观察,或m/z58和43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明该位置漏气。MS部分的检查 在MS部分中查找空气泄漏的方法与GC部分类似,在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮,每次一个位置,总是从最近被打开过的密封装置开始,这是最有可能发生空气泄漏的地方。涂抹完一个位置后,观察背景图谱中的峰图变化加以判断。MS部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处,此处由于柱箱温度反复变化,有可能造成松动;另一方面,在装毛细管柱时,螺帽不可以拧得太紧否则容易把石墨圈压碎造成漏气。进样系统进样隔垫 使用高品质低流失及耐高温进样垫; 进样口隔垫螺帽不宜拧得过紧; 衬管及石英棉 及时对衬管进行清洗; 及时更换玻璃毛。色谱柱色谱柱的安装 色谱柱切割时应用专门的陶瓷切片,切割面要平整; 不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈; 毛细管柱伸入两个接口端的长度都要用专门的测量工具进行测量; 柱接头螺帽不要上得太紧,一般手紧后再用扳手紧四分之一圈即可。质谱的维护质谱有关参数的设置 满足灵敏度前提下,发射电流一般为100μA,检测器增益为1×105;如果是痕量分析,可将电流设为200到300μA,增益为2或3×105,数值越高,灵敏度越高,但其相关部件寿命会缩短。 质谱开始采集数据的时间一般应设为溶剂峰之后,如果不设溶剂延迟,有可能烧坏灯丝。诊断与调谐 一般而言,当仪器灵敏度急剧下降或谱图出现明显异常,则应该用仪器的诊断功能进行诊断; 质谱调谐前,先检查前级压力,调谐过程中,若增益部分的校正不能通过,m/z502的特征峰找不到,或电子倍增管的电压增加太多,接近100或更多,一般是离子源需要进行清洗的信号。离子源清洗 降温至50℃,泄掉真空,打开机箱,小心拨掉与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源,然后请将真空腔面板及时盖上防止灰尘及其它杂物掉入。 除灯丝、电路板及黑色陶瓷圈不能清洗外,离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块等组件用氧化铝擦洗。步骤如下: 将氧化铝粉用去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子通道。氧化铝粉擦洗完毕后,再依次用去离子水、甲醇、丙酮各超声清洗10min,然后将各组件捞起用高纯氮气吹干后安装好即可。仪器中间状态检查及进样操作注意事项进样操作时的注意事项 气相用定容溶剂一般分子量小,易挥发,所以在整个进样过程中,为充分保证分析结果的准确可靠,应尽可能避免溶剂挥发,确保被分析样品的浓度不变; 保证室温尽可能恒定; 进样时,所用小瓶盖垫最好一次性使用; 手动进样时,还必须做到: a)进样速度快; b)取样速度和取样体积的一致性; c)多次清洗,减少误差。 常见问题处理前沿峰 柱超载,减少进样量; 出现共洗脱物,降低温度10-20℃,以使峰分离; 样品冷凝,检查进样口和柱温; 样品分解,采用失活衬管或调低进样口温度; 拖尾峰 衬管或柱吸附活性样品:更换裤管,如不行,将柱子进样端截去20-30cm; 柱子或进样口温度太低; 两个化合物共洗脱,降温10-20℃; 柱损坏; 柱污染:从柱前段截去20-30cm。只有溶剂峰 注射器有毛病:更换新注射器; 流速太低:检查流速并做调整; 样品太稀; 样品峰不能与溶剂峰分离:将柱更换成较厚涂层或不同极性; 载气泄漏:检查泄漏处; 样品被柱子或者衬管吸附:更换衬管,如不行,从柱前端截去1-2圈。宽溶剂峰 柱安装不当,在进样口产生死体积; 手动进样速度太慢; 进样口温度太低; 柱内残留样品溶剂:更换溶剂; 隔垫清洗不当; 分流比不正确(分流排气流速不足)。假峰 柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不行,截去柱子前端1-2圈; 注射器污染:用新注射器及干净溶剂再尝试; 样品量太大:减少进样量; 离子源污染:清洗。基线不稳 柱流失或污染:更换衬管,如不行,则从柱前端截去1-2圈; 进样口污染:清洗; 载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏; 载气有杂质或气路污染:更换气瓶,更换净化装置; 离子源污染:清洗; 进样口隔垫流失:老化或更换。保留时间漂移 柱温太低或太高,检查并调整之; 载气流速太低或太高,检查并调整之; 进样品隔垫或柱泄漏; 样品超载; 载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够,如压力小于2MPa,请更换

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