气相色谱质谱联用维护.ppt

气相色谱质谱联用的操作维护和保养载气系统载气净化
使用载气净化装置，该装置能除去氧气，烃类及水等杂质；
一般来说，每用完三瓶气，该净化装置需要更换，但实际使用中可根据具体情况做微调。质谱真空泄漏的确认及检漏检漏
钢瓶及气体管线检漏
将钢瓶打开，调整至一定压力，关闭气相色谱进样口压力，关闭气瓶总阀，开启分压阀，若有漏气，一段时间后分压表压力会有明显的下降。
GC部分检查
该部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、进样口隔垫、柱螺母等位置。可用适量的丙酮依次涂抹上述位置，同时打开灯丝观察，或m/z58和43处出现一个陡峭的、显著的攀升，说明该位置漏气。MS部分的检查
在MS部分中查找空气泄漏的方法与GC部分类似，在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮，每次一个位置，总是从最近被打开过的密封装置开始，这是最有可能发生空气泄漏的地方。涂抹完一个位置后，观察背景图谱中的峰图变化加以判断。MS部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处，此处由于柱箱温度反复变化，有可能造成松动；另一方面，在装毛细管柱时，螺帽不可以拧得太紧否则容易把石墨圈压碎造成漏气。进样系统进样隔垫
使用高品质低流失及耐高温进样垫；
进样口隔垫螺帽不宜拧得过紧；
衬管及石英棉
及时对衬管进行清洗；
及时更换玻璃毛。色谱柱色谱柱的安装
色谱柱切割时应用专门的陶瓷切片，切割面要平整；
不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈；
毛细管柱伸入两个接口端的长度都要用专门的测量工具进行测量；
柱接头螺帽不要上得太紧，一般手紧后再用扳手紧四分之一圈即可。质谱的维护质谱有关参数的设置
满足灵敏度前提下，发射电流一般为100μA，检测器增益为1×105；如果是痕量分析，可将电流设为200到300μA，增益为2或3×105，数值越高，灵敏度越高，但其相关部件寿命会缩短。
质谱开始采集数据的时间一般应设为溶剂峰之后，如果不设溶剂延迟，有可能烧坏灯丝。诊断与调谐
一般而言，当仪器灵敏度急剧下降或谱图出现明显异常，则应该用仪器的诊断功能进行诊断；
质谱调谐前，先检查前级压力，调谐过程中，若增益部分的校正不能通过，m/z502的特征峰找不到，或电子倍增管的电压增加太多，接近100或更多，一般是离子源需要进行清洗的信号。离子源清洗
降温至50℃，泄掉真空，打开机箱，小心拨掉与离子源连接的电缆，拧松螺丝，取下离子源，然后请将真空腔面板及时盖上防止灰尘及其它杂物掉入。
除灯丝、电路板及黑色陶瓷圈不能清洗外，离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块等组件用氧化铝擦洗。步骤如下：
将氧化铝粉用去离子水调成糊状，用棉签蘸着擦洗，重点擦洗上述组件的内表面，即离子通道。氧化铝粉擦洗完毕后，再依次用去离子水、甲醇、丙酮各超声清洗10min，然后将各组件捞起用高纯氮气吹干后安装好即可。仪器中间状态检查及进样操作注意事项进样操作时的注意事项
气相用定容溶剂一般分子量小，易挥发，所以在整个进样过程中，为充分保证分析结果的准确可靠，应尽可能避免溶剂挥发，确保被分析样品的浓度不变；
保证室温尽可能恒定；
进样时，所用小瓶盖垫最好一次性使用；
手动进样时，还必须做到：
a）进样速度快；
b）取样速度和取样体积的一致性；
c）多次清洗，减少误差。
常见问题处理前沿峰
柱超载，减少进样量；
出现共洗脱物，降低温度10-20℃，以使峰分离；
样品冷凝，检查进样口和柱温；
样品分解，采用失活衬管或调低进样口温度；

拖尾峰
衬管或柱吸附活性样品：更换裤管，如不行，将柱子进样端截去20-30cm；
柱子或进样口温度太低；
两个化合物共洗脱，降温10-20℃；
柱损坏；
柱污染：从柱前段截去20-30cm。只有溶剂峰
注射器有毛病：更换新注射器；
流速太低：检查流速并做调整；
样品太稀；
样品峰不能与溶剂峰分离：将柱更换成较厚涂层或不同极性；
载气泄漏：检查泄漏处；
样品被柱子或者衬管吸附：更换衬管，如不行，从柱前端截去1-2圈。宽溶剂峰
柱安装不当，在进样口产生死体积；
手动进样速度太慢；
进样口温度太低；
柱内残留样品溶剂：更换溶剂；
隔垫清洗不当；
分流比不正确（分流排气流速不足）。假峰
柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不行，截去柱子前端1-2圈；
注射器污染：用新注射器及干净溶剂再尝试；
样品量太大：减少进样量；
离子源污染:清洗。基线不稳
柱流失或污染：更换衬管，如不行，则从柱前端截去1-2圈；
进样口污染：清洗；
载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏；
载气有杂质或气路污染：更换气瓶，更换净化装置；
离子源污染：清洗；
进样口隔垫流失：老化或更换。保留时间漂移
柱温太低或太高，检查并调整之；
载气流速太低或太高，检查并调整之；
进样品隔垫或柱泄漏；
样品超载；
载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够，如压力小于2MPa,请更换