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2024-08-16
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气相色谱质谱联用维护.ppt

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气相色谱质谱联用的操作维护和保养载气系统载气净化
使用载气净化装置,该装置能除去氧气,烃类及水等杂质;
一般来说,每用完三瓶气,该净化装置需要更换,但实际使用中可根据具体情况做微调。质谱真空泄漏的确认及检漏检漏
钢瓶及气体管线检漏
将钢瓶打开,调整至一定压力,关闭气相色谱进样口压力,关闭气瓶总阀,开启分压阀,若有漏气,一段时间后分压表压力会有明显的下降。
GC部分检查
该部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、进样口隔垫、柱螺母等位置。可用适量的丙酮依次涂抹上述位置,同时打开灯丝观察,或m/z58和43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明该位置漏气。MS部分的检查
在MS部分中查找空气泄漏的方法与GC部分类似,在可能发生泄漏的位置涂抹丙酮,每次一个位置,总是从最近被打开过的密封装置开始,这是最有可能发生空气泄漏的地方。涂抹完一个位置后,观察背景图谱中的峰图变化加以判断。MS部分空气泄漏比较容易出现在传输线末端的色谱柱螺帽处,此处由于柱箱温度反复变化,有可能造成松动;另一方面,在装毛细管柱时,螺帽不可以拧得太紧否则容易把石墨圈压碎造成漏气。进样系统进样隔垫
使用高品质低流失及耐高温进样垫;
进样口隔垫螺帽不宜拧得过紧;
衬管及石英棉
及时对衬管进行清洗;
及时更换玻璃毛。色谱柱色谱柱的安装
色谱柱切割时应用专门的陶瓷切片,切割面要平整;
不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈;
毛细管柱伸入两个接口端的长度都要用专门的测量工具进行测量;
柱接头螺帽不要上得太紧,一般手紧后再用扳手紧四分之一圈即可。质谱的维护质谱有关参数的设置
满足灵敏度前提下,发射电流一般为100μA,检测器增益为1×105;如果是痕量分析,可将电流设为200到300μA,增益为2或3×105,数值越高,灵敏度越高,但其相关部件寿命会缩短。
质谱开始采集数据的时间一般应设为溶剂峰之后,如果不设溶剂延迟,有可能烧坏灯丝。诊断与调谐
一般而言,当仪器灵敏度急剧下降或谱图出现明显异常,则应该用仪器的诊断功能进行诊断;
质谱调谐前,先检查前级压力,调谐过程中,若增益部分的校正不能通过,m/z502的特征峰找不到,或电子倍增管的电压增加太多,接近100或更多,一般是离子源需要进行清洗的信号。离子源清洗
降温至50℃,泄掉真空,打开机箱,小心拨掉与离子源连接的电缆,拧松螺丝,取下离子源,然后请将真空腔面板及时盖上防止灰尘及其它杂物掉入。
除灯丝、电路板及黑色陶瓷圈不能清洗外,离子盒及其支架、三个透镜、不锈钢加热块等组件用氧化铝擦洗。步骤如下:
将氧化铝粉用去离子水调成糊状,用棉签蘸着擦洗,重点擦洗上述组件的内表面,即离子通道。氧化铝粉擦洗完毕后,再依次用去离子水、甲醇、丙酮各超声清洗10min,然后将各组件捞起用高纯氮气吹干后安装好即可。仪器中间状态检查及进样操作注意事项进样操作时的注意事项
气相用定容溶剂一般分子量小,易挥发,所以在整个进样过程中,为充分保证分析结果的准确可靠,应尽可能避免溶剂挥发,确保被分析样品的浓度不变;
保证室温尽可能恒定;
进样时,所用小瓶盖垫最好一次性使用;
手动进样时,还必须做到:
a)进样速度快;
b)取样速度和取样体积的一致性;
c)多次清洗,减少误差。
常见问题处理前沿峰
柱超载,减少进样量;
出现共洗脱物,降低温度10-20℃,以使峰分离;
样品冷凝,检查进样口和柱温;
样品分解,采用失活衬管或调低进样口温度;

拖尾峰
衬管或柱吸附活性样品:更换裤管,如不行,将柱子进样端截去20-30cm;
柱子或进样口温度太低;
两个化合物共洗脱,降温10-20℃;
柱损坏;
柱污染:从柱前段截去20-30cm。只有溶剂峰
注射器有毛病:更换新注射器;
流速太低:检查流速并做调整;
样品太稀;
样品峰不能与溶剂峰分离:将柱更换成较厚涂层或不同极性;
载气泄漏:检查泄漏处;
样品被柱子或者衬管吸附:更换衬管,如不行,从柱前端截去1-2圈。宽溶剂峰
柱安装不当,在进样口产生死体积;
手动进样速度太慢;
进样口温度太低;
柱内残留样品溶剂:更换溶剂;
隔垫清洗不当;
分流比不正确(分流排气流速不足)。假峰
柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不行,截去柱子前端1-2圈;
注射器污染:用新注射器及干净溶剂再尝试;
样品量太大:减少进样量;
离子源污染:清洗。基线不稳
柱流失或污染:更换衬管,如不行,则从柱前端截去1-2圈;
进样口污染:清洗;
载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏;
载气有杂质或气路污染:更换气瓶,更换净化装置;
离子源污染:清洗;
进样口隔垫流失:老化或更换。保留时间漂移
柱温太低或太高,检查并调整之;
载气流速太低或太高,检查并调整之;
进样品隔垫或柱泄漏;
样品超载;
载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够,如压力小于2MPa,请更换
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