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2024-08-28
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实验五离子交换树脂总交换容量的测定

一、实验目的和要求
1.通过实验,加深对离子交换树脂的重要性能之一——总交换容量的认识。
2.熟悉静态法和动态法测定总交换容量的操作方法。
二、实验原理
交换容量是离子交换树脂质量的重要标志,本实验测定的是离子交换树脂的

总交换量也叫最大或极限交换量,它是指树脂经过100℃~105℃干燥至恒重后,
每克或水中每毫升树脂具有的可交换离子的总数,单位为毫克当量/克(干树脂)

或mL(湿树脂)即(meq/g或mL)
氢型阳离子交换树脂与碱作用时,生成水。作为一不可逆反应,故可用静态

法测定总交换容量:

RH+NaOHRNa+H2O

阴离子交换树脂不能采用类似的方法来测定,应采用Cl型树脂。当它与Na2SO4

作用时,生成氯化钠:

R(NHCl)2+NaSO4R(NH)2SO4+NaCl

故可采用动态法操作,滴定流出液Cl离子含量而测定其总交换容量。
三、实验用品
玻璃交换柱,分液漏斗,732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂。
四、实验步骤
(一)溶液配制内蒙古科技大学
1.酚酞指示剂:称取酚酞0.5g,加45mL95%乙醇溶解,用蒸馏水稀释至50mL。
2.甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。

3.K2CrO4指示剂:称取5.0gK2CrO4固体溶于100mL蒸馏水中。

4.0.5mol/LNa2SO4溶液:称取71.01g无水Na2SO4固体,用蒸馏水溶解后稀释至
1L。
5.0.15mol/LNaOH标准溶液:称取6.0g固体NaOH,用蒸馏水溶解稀释至1L。
标定:分别精确称取预先在105℃烘干箱至恒重得邻苯二甲酸氢钾0.5-0.6g于
两只锥形瓶中,加蒸馏水70mL溶解,加酚酞指示剂2-3滴,以配好的NaOH
溶液滴定到出现粉红色为滴定终点,记下消耗的NaOH溶液体积V(mL),按式
(6-1)计算浓度:
W
1000
NM(6-1)
V
式中:N——NaOH溶液的mol浓度;
W——称取的邻苯二甲酸氢钾重量g;
M——邻苯二甲酸氢钾分子量,为204.2
6.0.05mol/LHCl标准溶液:量取4.2mL浓HCl,用蒸馏水稀释至1L。标定:分
别吸取上述已标定好的NaOH标准溶液10mL于两只锥形瓶中,加2滴甲基橙
指示剂,用配好的HCl溶液滴定至出现橙红色为终点,记下消耗的HCl溶液

体积VHCl(mL),按式(6-2)计算HCl的浓度:


10NNaOH
N(6-2)
vHCl

7.0.025mol/LAgNO3标准溶液:称取4.25gAgNO3,用蒸馏水溶解后稀释至1L。
标定:取NaCl(A.R)少量于干净的坩埚中,只要煤气灯灼烧至无鸣爆声,立
即倒入称量瓶中,放入干燥器,冷却后分别精确称取0.06g于两只锥形瓶中,

加水80mL溶解,加K2CrO4指示剂3滴,以AgNO3溶液滴定至出现砖红色为

终点,记下消耗的AgNO3溶液体积V(mL),按式(6-3)计算AgNO3的浓度:
W
1000
NM(6-3)
V
式中:
内蒙古科技大学N——AgNO3溶液的mol浓度;
W——称取的NaCl重量g;
M——NaCl分子量,为58.5。
8.1mol/LNaOH溶液:称取40g固体NaOH,用蒸馏水溶解后稀释至1L。
9.1mol/LHCl溶液:量取83.3mL浓HCl,用蒸馏水稀释至1L。
(二)树脂的预处理
分别称取5g732型阳离子交换树脂和717型阴离子交换树脂,用去离子水浸泡
10min,至出水清澈无混浊、无杂质为止。装入交换柱中,阳离子交换树脂按下

列顺序通入酸碱处理:1mol/LHCl→去离子H2O洗→1mol/LNaOH→去离
子H2O洗→1mol/LHCl→去离子H2O洗,阴离子交换树脂按下列顺序通入
酸碱处理:1mol/LNaOH→去离子H2O洗→1mol/LHCl→去离子H2O洗
酸碱处理液体积为床层体积的3倍,流速为10ml每5min。将阳离子树脂处理成
氢型,阴离子树脂处理成氯型。如下图所示:




内蒙古科技大学
(三)静态法测定阳离子交换树脂的总交换容量
精确称取2g已预处理好,并抽干的氢型阳离子交换树脂732#,105℃下烘干
至恒重,按公式(6-4)计算含水量:


W%WW12100%(6-4)
W1

式中:W1——烘干前树脂重;

W2——烘干后树脂重。
另取处理好的树脂2g,放入三角瓶中,用吸管加入50mLNaOH标准溶液,
放置24小时,要求树脂全部浸入溶液中。然后,用吸管分别取出10mL放入两只
三角瓶中。以甲基橙1滴作指示剂,用0.05mol/LHCl标准溶液滴定,溶液有黄色

变到红色为滴定终点,取两次平均值。

50N1225NV
总交换容量(
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