工作场所空气有毒物质测定-第190部分：巴豆醛（征求意见稿）.pdf

ICS13.100
C52

中华人民共和国国家职业卫生标准
GBZ/T160.190—XXXX
代替GBZ/T160.XX—XXXX

工作场所空气有毒物质测定
第190部分：巴豆醛

Part190：Methodfordeterminationofcrotonaldehyde

intheairofworkplace

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

GB/T160.190—XXXX

前言

根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本部分。
GBZ/T160《工作场所空气有毒物质测定》现分为以下二百六十部分。

本部分为GBZ/T160的第190部分。
本部分按照GB/T1.1-2009的规则起草。
本部分由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会职业卫生标准专业委员会提出。
本部分由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会批准。
本部分中的主要起草单位和主要起草人
主要起草单位：山东省职业卫生与职业病防治研究院。
主要起草人：张志虎、邵华。
本部分首次发布于2013年。

I
GB/T160.190—XXXX

工作场所空气有毒物质测定
第190部分：巴豆醛

职业接触限值（mg/m3）
化学文摘号
化合物分子式分子量
（）
CASNoMAC

巴豆醛4170-30-3CH3CH=CHCHO70.0912

1范围

本部分规定了工作场所空气中巴豆醛（丁烯醛）的溶剂解吸-高效液相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态巴豆醛浓度的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3溶剂解吸-高效液相色谱法

3.1原理

空气中的蒸气态巴豆醛（丁烯醛）用硅胶采集，二硝基苯肼（DNPH）乙腈溶液解吸，巴豆醛与DNPH

在常温下可迅速反应，生成淡黄色的2,4-二硝基苯腙，经高效液相色谱C8柱分离,紫外检测器检测，以
保留时间定性，峰高或峰面积定量。

3.2仪器

3.2.1硅胶管：溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶。
3.2.2空气采样器，流量0mL/min～500mL/min。
3.2.3针头式过滤器，有机相，孔径0.45μm。
3.2.4溶剂解吸瓶，5mL。
3.2.5高效液相色谱仪，具紫外检测器，波长380nm；仪器操作参考条件：

a)色谱柱：250mm×4.6mm×5µm，C8；
b)流动相：乙腈：水＝70：30。
c)流量：1.0mL/min。

3.3试剂

1
GB/T160.190—XXXX

3.3.1实验用水为重蒸馏水，试剂除注明者外，均为分析纯。
3.3.2乙腈，色谱纯。
3.3.3二硝基苯肼乙腈溶液：取0.1g2,4-二硝基苯肼（DNPH）和0.2mL磷酸（85%）置于100mL容量
瓶中，加入约60mL乙腈，置旋涡混合器上使其溶解后，加乙腈至刻度，混匀。
3.3.4标准溶液：于10mL容量瓶中，加入少量乙腈，准确称量后，加入一定量的巴豆醛，再准确称量，
加乙腈至刻度。由两次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液，在-20℃冰箱内可放置3月。临用前，
用乙腈稀释成100.0µg/mL的巴豆醛标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

3.4样品的采集、运输和保存

3.4.1现场采样按照GBZ159执行。
3.4.2样品采集：在采样点，打开硅胶管两端，以定点或个体采样方式、200mL/min流量，采集≤15min
空气样品。
3.4.3样品空白：将硅胶管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。每
组样品制备2～10个样品空白。
3.4.4采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品室温下可保存31d。

3.5分析步骤

3.5.1样品处理：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入2.0mL二硝基苯肼乙腈溶液，
超声解吸10min，然后在旋涡混合器上振荡10s，解吸液供测定；若解吸液中有颗粒物，则用针头式过
滤器过滤后测定。若样品液中巴豆醛的浓度超过测定范围，可用二硝基苯肼乙腈溶液稀释后测定，计算
时乘以稀释倍数。
3.5.2标准系列的配制和测定：至少取5只溶剂解吸瓶，用二硝基苯肼乙腈溶液稀释标准溶液成0.0
μg/mL～60.0μg/mL浓度范围的巴豆醛标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳
测定状态，分别进样10.0μL，测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以测得的峰高或峰面积均值对
相应的巴豆醛浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程。
3.5.3样品测定：用测