进出口食品中单甘油酯类的测定_征求意见稿.doc

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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
20××-××-××实施
20××-××-××发布
进出口食品中单甘油酯类的测定
DeterminationofMono-glycerateinfoodsforimportandexport

（征求意见稿）
SN/T××××—200×
SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
ICS

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前言
本标准的附录A和附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准负责起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：

进出口食品中单甘油酯类的测定
范围
本标准规定了进出口食品中单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯的气相色谱和气相色谱－质谱测定方法。
本标准适用于面包、奶粉、豆馅、香肠中单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯含量的测定和确证。
第一法气相色谱法
方法提要
样品中的分析物用二氯甲烷-正己烷（1+1）提取，提取液经浓缩后，用正己烷饱和乙腈萃取，用气相色谱测定，外标法定量。
试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯。
乙腈，高效液相色谱级。
二氯甲烷，农残级。
正己烷，农残级。
正己烷饱和乙腈：取正己烷和乙腈各100mL于分液漏斗振摇，静置分层，下层为正己烷饱和乙腈。
正己烷-二氯甲烷（1+1，V/V）：量取50mL二氯甲烷和50mL正己烷混合。
标准品：单辛酸甘油酯（分子式：C11H22O4，CAS号：19670-49-6）纯度大于等于98%；单癸酸甘油酯（分子式：C13H26O4，CAS号：26402-22-2）纯度大于等于98%；单月桂酸甘油酯（分子式：C15H30O4，CAS号：142-18-7）纯度大于等于98%。
单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯标准储备液：精确称取适量标准品，用正己烷配制成1000µg/mL的标准储备液。5℃以下贮存。
单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油酯混合标准工作液：取适量标准储备液（4.7）用正己烷配制所需浓度的标准工作液。
0.22µm有机滤膜。
仪器和设备
气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID）。
分析天平：感量为0.01g，0.1mg。
均质器。
离心机。
氮吹仪。
旋转蒸发器。
具塞离心管，50mL。
离心管，10mL。
漩涡混合器
鸡心瓶。
样品制备和保存
制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
取样品中有代表性的可食部分约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存。
测定步骤
提取
称取试样约2g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加入15mL正己烷-二氯甲烷（4.5），10000r/min均质提取2min，于超声波超声提取10min。4000r/min离心10min，将上清液经漏斗过滤至50mL鸡心瓶中。再用10mL正己烷-二氯甲烷（4.5）重新提取残渣一次，合并提取液于同一鸡心瓶中，于40℃旋转蒸发至2～3mL，将浓缩液转移至10mL离心管中，再用2mL正己烷（4.3）分两次洗涤鸡心瓶，洗涤液转入上述10mL离心管中，加入5mL正己烷饱和乙腈（4.4）于漩涡混合器振荡1min，4000r/min离心2min,吸取下层乙腈于另一10mL离心管中。再用5mL正己烷饱和乙腈（4.4）重复提取一次，合并乙腈层，于40℃氮气吹至2mL以下，用乙腈定容至2mL，过0.22µm有机滤膜，供气相色谱分析。
测定
气相色谱条件
a)色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm(i.d)×0.25μm（膜厚），或相当者；
b)色谱柱升温程序：150℃（10min）20℃/min280℃(5min)；
c)进样口温度：300℃；
d)载气：氮气，纯度≥99.999%，
e)载气流速：恒流模式1mL/min;
f）进样方式：脉冲不分流，进样脉冲压力为50psi，脉冲时间为0.75min。
g)进样量：2μL；
h)氢火焰离子化检测器：温度280℃；氢气流量：40mL/min;空气流量：360mL/min;尾吹流量：30mL/min。
气相色谱定量测定
在仪器最佳工作条件下，对样液及标准工作液等体积参差进样测定，以被测物峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述气相色谱条件下，单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯、单月桂酸甘油酯的保留时间分别为12.28min、13.56min和15.86min。标准品气相色谱图参见附录A。
空白实验
除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。
结果