大豆分离蛋白风味物质的气相色谱-质谱分析.pdf

第33卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第3期

2005年3月ChineseJournalofAnalyticalChemistry389～391

大豆分离蛋白风味物质的气相色谱2质谱分析

黄友如31裘爱泳1华欲飞1王自东2
1(江南大学食品学院,无锡214036)2(北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083)

摘要采用顶空固相微萃取技术通过气相色谱2质谱联用分析了两种大豆分离蛋白的风味成分。在未经乙
醇处理的样品中共检测到己醛等14种风味物质,而经乙醇处理的样品仅检测到5种风味物质;豆粕经乙醇处
理后制备的大豆分离蛋白,主要异味成分之一———12辛烯232醇未被检测到;且己醛、乙酸乙酯、12己醇、辛酸
乙酯及苯甲醛等5种风味成分的含量明显减少,不及对照样品的10%。证明经乙醇处理后的大豆分离蛋白,
其风味已得到了明显的改善。

关键词大豆分离蛋白,风味,气相色谱2质谱,顶空固相微萃取
1引言

大豆分离蛋白(soybeanproteinisolate,SPI)是指蛋白质的含量在90%以上,蛋白质的分散指数在
80%～90%之间的蛋白质。目前大豆分离蛋白的生产基本上采用传统的碱溶酸沉工艺,因产品异味成
分较浓,使产品的应用受到了限制。这些异味成分是大豆分离蛋白在加工、贮藏过程中残留脂质中不饱
和脂肪酸的氧化降解产生的[1,2]。这些残留脂质与蛋白质共价结合且在豆粕的正己烷脱脂过程中通常
不被去除。若用乙醇进一步处理脱脂豆粕,除去与蛋白结合的部分极性脂类物质,将有助于大豆分离蛋
白风味的改善。本实验将脱脂豆粕在一定条件下经乙醇浸提后,再按照传统的碱溶酸沉工艺制备大豆
分离蛋白,将其产品与直接以脱脂豆粕为原料制备的大豆分离蛋白作比较,采用顶空固相微萃取技术通
过气相色谱2质谱联用分析两种大豆分离蛋白的风味成分,探讨该醇洗条件对大豆分离蛋白风味的影
响。
2实验部分
2.1仪器与试剂
TRACEMS型气相色谱2质谱联用仪(美国Finnigan质谱公司)。乙醇、氯仿、甲醇、氢氧化钠和盐酸
等试剂均为AR级。低温脱脂豆粕由山东禹王实业有限公司提供。
2.2大豆分离蛋白的制备
2.2.1脱脂豆粕的乙醇处理将脱脂豆粕粉碎后过0.18mm粒径筛,取一定量的脱脂豆粕粉按1∶5料
液比(W/W)在浓度为85%(V/V)、温度为30℃的乙醇溶液中浸提30min,取浸提液在2000r/min下离
心30min,沉淀真空干燥后粉碎过0.18mm粒径标准筛即得醇洗涤豆粕。
2.2.2大豆分离蛋白的制备将醇洗涤豆粕或低温脱脂豆粕按1∶15(W/W)的料液比与水混合,用
2mol/LNaOH调pH为8.0。搅拌1h后,将其悬浮液在2500r/min下离心30min,取上清液用2mol/L
用HCl调pH值至4.5。静置30min后在2500r/min下离心30min,取蛋白沉淀分散于水中并用
2mol/LNaOH调pH值至7.0。在2500r/min下离心30min,除去少量的不溶物,将其蛋白溶液冷冻干
燥后粉碎即得粉末状大豆分离蛋白。所有步骤均在室温下进行。以醇洗涤豆粕和脱脂豆粕为原料制备

的大豆分离蛋白分别以SPI1和SPI2表示。
～
2.3样品的前处理[35]
将大豆分离蛋白溶于去离子水中,配制成12%的溶液置于固相微萃取装置的容器内,密封后置于
50℃烘箱内平衡1h。取样采用聚二甲基硅氧烷纤维(PDMS),厚度为100μm,萃取1min后直接转移
到GC2MS中,解吸、分离测定。

2003212201收稿;2004206221接受
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2.4分析条件
色谱柱为PEG20M(30m×0.25mmi.d.,0.25μm)。载气He,恒定流速0.80mL/min。多阶程序
12°C/min6℃/min10℃/min
升温:32℃(3min)48℃(0min)130℃(0min)200℃(7min)。进样口温度
250℃,不分流。GC/MS接口温度200℃;EI离子源;发射电流150μA;电子能量70eV;离子源温度
200℃;检测电压350V。
3结果与讨论

3.1两种豆粕的主要理化指标
脱脂豆粕和醇洗涤豆粕的蛋白质、脂肪和水分含量测定分别为57.36%和70.85%,5.51%和
0112%,10.49%和11.12%。可见脱脂豆粕经醇洗后脂类物质的含量明显降低,从而在一定程度上可
减少大豆分离蛋白在加工过程中异味成分的形成,改善大豆分离蛋白的风味。
3.2两种大豆分离蛋白的主要理化指标

大豆分离蛋白SPI1和SPI2的蛋白质、脂
肪和水分的含量测定分别为95.74%和
91147%,0.07%和0108%,2.37%和2.50%;
蛋白质分散指数分别是90.53%和86.04%。
以醇处理豆粕