出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法_甲基化-气相色谱法_征求意见稿.doc

SN/T××××—20××

PAGEI

发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局

××××-××-××实施
××××-××-××发布
出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检测方法——气相色谱-质谱检测法
DeterminationofClopidolResiduesinPoultryMeatforexport
—GC-MSMethod

（征求意见稿）

SN/T××××—20××
代替SN/T0212.2-1993
SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
ICS

备案号：
SN/T××××—20××
PAGEI
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准系替代SN0212.2-1993《出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法（气相色谱质谱法）》
与SN0212.2-1993相比主要修改如下：
——对标准的名称进行了修改；
——对原标准的检测范围进行了扩展，除鸡肉外增加了鸡肝；
——对衍生化方法进行改进,并由气相色谱法改为GC/MS法；
——略去了抽样步骤。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：陈迪、朱坚、韩丽、邓晓军、郭德华、于瑞祥、樊祥、伊雄海、彭觅、钱大钧
原标准于1993年首次发布，本次为第一次修订。

出口禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量检验方法气相色谱-质谱检测法
范围
本标准规定了气相色谱-质谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶残留量的测定方法。
本标准适用于禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定。
方法提要
采用甲醇提取样品中二氯二甲吡啶酚，经中性氧化铝柱净化，在吡啶的催化下，以丙酸酐衍生，于气相色谱质谱仪测定，外标法定量。
试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为超纯水。
甲醇：液相色谱纯。
正己烷：残留级。
丙酸酐：纯度≥98%。
吡啶。
四硼酸钠。
氧化铝：中性，层析用，粒度100~200目，在300℃灼烧3h，并在130℃烘箱中烘烤1h后，放入干燥器中备用。
0.1mol/L四硼酸钠溶液：取38.0g四硼酸钠，溶于1000mL蒸馏水中。
标准物质
二氯二甲吡啶酚标准品（分子式C7H7Cl2NO，CAS号:2971-90-6），纯度>98%。
标准储备液的配制
溶解10.0mg二氯二甲吡啶酚标准品于少量甲醇中，以甲醇准确定容至100mL，配成0.10mg/mL的标准储备溶液，于4℃冰箱内避光保存。保存期为一年。
标准工作液的配制
移取1.00mL的0.10mg/mL二氯二甲吡啶酚，于100mL容量瓶中，甲醇定容，配成1μg/mL的标准工作溶液于4℃冰箱内避光保存。保存期为六个月。
仪器和设备
气相色谱质谱仪，配EI源。
组织搅拌机。
均质器。
离心机，不低于4000转。
涡旋混合器。
旋转蒸发仪。
氮吹仪。
带螺旋盖塑料离心管，15mL。
玻璃层析柱：20mm(id)×200mm。装入16g氧化铝（3.6）轻轻敲打装实。
感量天平（0.1mg和0.01g）
梨形瓶：250mL。
试样的制备与保存
试样制备
样品自然解冻后，绞碎均质，并平均缩分为两个独立的包装，加封并标明标记。一份为检样，另一份为留样。
试样保存
将试样于-18℃冷冻保存。
测定步骤
提取
称取约5g试样（精确到0.01g）于50mL塑料离心管中，加入25mL甲醇，均质2min，以4500r/min离心10min。
净化
用40mL甲醇活化氧化铝柱（4.9），用移液管准确移取上清液（6.1）20mL于氧化铝柱（4.9），当上清液液面与氧化铝上表面相切时时加入10mL甲醇淋洗，然后用45mL甲醇洗脱，收集洗脱液于250mL梨形瓶中。用50℃水浴的旋转蒸发器将溶液蒸干。用2-3mL甲醇溶解残渣，并定量转入15mL带螺旋盖离心管（4.8），用氮气流将甲醇浓缩至大约0.5mL。
酯化
在上述试管中依次准确加入4mL饱和四硼酸钠溶液，0.25mL正己烷，25μL吡啶和50μL丙酸酐。加塞，振摇1min。在4500r/min下离心5min，将上层正己烷移入进样小瓶中，供气相色谱质谱分析。
测定
色谱条件
a）色谱柱：弹性石英毛细管柱HP-5MS30m×0.25mm×0.25µm或相当者；
b)升温程序：初始温度80℃，保持1min，以10℃/min升高到250℃，保持5min；
c)进样口温度：260℃；
d)流速：1.0mL/min；
e)载气：氦气，纯度≥99.999%；
f)进样模式：不分流进样；
g）进样量：1μL；
质谱条件
a)接口温度：280℃；
b）离子源：电子轰击源（EI）；
c）电子能量：70eV；
d）离子源温度：230℃；
e）检测方式：SIM
f）选择离子（m/z：191，193，195，其中191为定量离子）