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土壤中20种有机氯农药残留量的测定——GC/MS法解决方案

参考标准：HJ报批稿《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》

有机氯农药(OCPs)属于持久性有机污染物中的一类，具有毒性强、降解难、易富集的特点，且部分OCPs
在低剂量长期暴露的条件下还具有内分泌干扰物的性质，对生态环境和人类健康造成潜在威胁。
有机氯农药曾在一段时间内对防治农作物病虫害和农业的增产增收起到积极作用，但同时也污染了农

业生态环境，OCPs在土壤中的残留是导致其污染环境和危害生物的根源。当土壤中OCPs残留积累到一
定程度，便会对土壤生物造成不同程度的毒害；OCPs还可通过挥发、扩散、质流产生转移，污染大气、

地表水和地下水；并可通过生物富集和食物链在生物体内富集，最终危及人体健康。

方法优势

迪马科技技术实验室建立了土壤中20种有机氯农药残留量的测定方法：
1）采用丙酮提取，ProElutFlorisil固相萃取柱净化，GC/MS检测；
2）可有效去除土壤中的矿物质，水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果；
3）具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点。

土壤中20种有机氯农药残留量的测定——GC/MS法

1、适用范围
本方案适用于土壤中α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-
氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT

和甲氧-DDT的检测。

2、标准品配制
单标标准储备液：准确称取各标准品，用丙酮：正己烷=1：1配制成1000μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用丙酮：正己烷=1：1配制成10μg/mL的混合标准储备液。

3、提取
(1)取10g样品，加入适量无水硫酸镁（一般样品加4-6g），搅拌均匀，加入25mL丙酮，振荡10min，
6000rpm离心2min，收集上层清液；
(2)向下层残渣中再加入25mL丙酮，按步骤(1)重复提取三次，合并四次上清液；

(3)将上清液在35℃水浴下减压蒸至近干，加入3mL正己烷溶解，待净化。

北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520
成都：028-86612625沈阳：024-22943513石家庄：0311-66686220青岛：0532-83725230
济南：0531-83681355重庆：023-62568657

4、净化——ProElutFlorisil1000mg/6mL（Cat.#:65006）

(1)活化：向柱中加入9mL正己烷，浸泡5min，弃去流出液；

(2)上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；

(3)洗脱：向柱中加入9mL丙酮：正己烷=1：9，浸泡5min，收集流出液；

定容：
(4)将洗脱液在35℃下减压蒸至近干，挥干，用丙酮：正己烷=1：1定容至1mL，供GC/MS

分析。

5、色谱条件
色谱柱：DM-5MS,30m×0.32mm×0.25μm(Cat.#8231)

进样口温度：250℃

升温程序：初始温度120℃，保持2min，以12℃/min升温至180℃，保持5min，再以7℃/min升温

至240℃，保持1min，再以1℃/min升温至250℃，保持2min，再以30℃/min升温至280℃，保

持2min。
载气：氦气，柱流速：1.17mL/min

进样方式：不分流进样
进样量：1.0μL

离子源温度：230℃

接口温度：280℃

溶剂延迟：9min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1选择离子监测组表

通道起始时间(min)结束时间(min)选择离子（m/z）
19.0012.00183,181,109,284,286,282
213.0014.00100,272,274
314.5015.5066,263,220
416.0017.00353,355,351
517.1018.20373,375,377,195,339,341,237,272
618.4019.8379,263,279,246,248,176,82,81,337,339,341
719.8821.50235,237,165,272,387,422
821.6036.57227,228,152,274

北京：400-608-7719上海：021-61263966天津：400-633-6606广州：020-85593520
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