蜂皇浆中铅和镉的测定_（征求意见稿）.doc

SN/T××××—××××
SN/T××××—××××

发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
20××-××-××实施
20××-××-××发布
蜂皇浆中铅和镉的测定

Determinationofleadandcadmiuminroyaljelly

（征求意见稿）

SN/T××××—××××
SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
ICS
ICSSN/T××××—××××
SN/T××××—××××

PAGEI
前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准替代SN/T2211-2008《蜂皇浆中铅和镉的测定石墨炉原子吸收光谱法》。
本标准与SN/T2211-2008相比主要技术变化如下：
——增加了第一法ICP-MS方法。
——第二法的前处理方法改成了微波消解法。
——删除了第二法中使用的磷酸二氢铵溶液。
本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、浙江省检验检疫科学技术研究院。
本标准主要起草人：戴骐、邹学权、徐君辉、林晓娜、楼士铭、宋磊、方丞、俞梦翔、蒋晓英。

蜂皇浆中铅和镉的测定
范围
本标准规定了蜂皇浆中铅和镉含量的测定方法。
本标准适用于蜂皇浆中铅和镉含量的测定。
规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）
方法提要
试样经微波消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定，内标法定量。
试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。
4.1硝酸（MOS级，65%）。
4.2过氧化氢（30%水溶液）。
4.3硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸（4.1）缓慢加入到950mL水中，摇匀。
4.4铅、镉元素标准溶液（100μg/mL）：直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度为100μg/mL。
4.5铟标准溶液（1000μg/mL）：作为ICP-MS检测中的内标物，直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度为1000μg/mL。
4.6铋标准溶液（1000μg/mL）：作为ICP-MS检测中的内标物，直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度为1000μg/mL。
4.7铅、镉元素标准储备溶液（1.0μg/mL）：吸取1.0mL铅、镉标准溶液（4.4），用硝酸溶液（4.3）定容至100mL。此标准储备溶液相当于每毫升1.0μg铅、镉。
4.8铟和铋标准储备溶液（10μg/mL）：分别吸取1.0mL铟标准储备溶液（4.5）和铋标准储备溶液（4.6），用硝酸溶液（4.3）定容至100mL。
4.9氩气：纯度大于等于99.999%。
所配制标液要及时移入塑料瓶，冰箱0℃～5℃保存，保存期为1个月。
仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪。
5.2分析天平：感量0.1mg。
5.3微波消解系统。
所使用的容器均经20%硝酸浸泡过夜。
样品制备与保存
在样品制备混匀过程中应注意不使试样受到污染，试样应装入洁净的容器内，密封，并标明标记。试样应于室温下保存。
测定步骤
7.1样品消解
称取试样约0.5g（精确至0.1mg），置于微波消解内罐中，加5mL硝酸(4.1)和2mL过氧化氢(4.2)，使样品充分浸润。置微波消解系统进行消解，消解程序参见附录A中表A.1。消解完毕，取出消解罐冷至室温，将溶液转移至25mL容量瓶中，用水冲洗罐壁3次以上，合并洗液并定容至刻度，混匀。
7.2仪器工作条件
应根据各自仪器的性能调至最佳状态参见附录B中表B.1。
7.3标准系列的制备
标准溶液系列由标准储备液（4.67）逐级稀释而成，介质为硝酸溶液（4.3），标准溶液系列浓度见表1。取铟和铋标准储备溶液（4.78）用硝酸溶液（4.3）逐级稀释至1.0μg/L作内标使用（可根据样品中被测元素的实际含量调整标准溶液系列浓度）。
表1标准溶液系列
元素标准溶液系列（μg/mL）Pb0.010.020.100.501.0Cd0.010.020.100.501.0注：可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度。
表1标准溶液系列
元素标准溶液系列（μg/L）Pb0.20.51.025.05.010Cd0.20.51.05.02.0105.0注：可根据样品中被测元素的实