大孔吸附树脂在-GC-－-MS-分析烟用加料香精挥发性组分的应用.pdf

CHINASCIENCEANDTECHNOLOGYINFORMATIONMar.2015·中国科技信息2015年第05期实用技术推广

金 盈1 马继红2 王加兴1
金 盈1.上海牡丹香精香料有限公司；2.爱普香料（集团）股份有限公司

本实验以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性有吸附和筛选的作用，建立了通过大孔吸附树脂预处理烟
用加料香精后GC－MS分析其中挥发性组分的方法。讨论了大孔吸附树脂与固相微萃取、直接进样等方法的优劣，确定了
烟用香精样品经大孔吸附树脂处理后可以去除因溶剂峰过大而影响分析结果。

DOI：10.3969/j.issn.1001-8972.2015.05.078

大孔吸附树脂在GC－MS分析
烟用加料香精挥发性组分的应用

烟用香精香料是卷烟生产不可缺少的原料，其配方是HP－20、D101、XAD－6及XAD－9树脂、纯水、
烟草企业的核心技术之一。烟用香精香料来源广泛品种繁二氯甲烷为色谱纯（德国Merck公司）。样品：A2#（烟
多，组成十分复杂，且不同种类性质差异很大，且物理性用加料香精，样品由上海牡丹香精香料有限公司提供）
状不尽相同，如黏度不一的液态、呈半固态的膏状等，故
此类组分需先进行前处理，再进行分离和鉴定。实验过程
常用的样品前处理方法有水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取大孔吸附树脂处理样品
（SDE）、溶剂萃取（液－液、液－固）、固相微萃取大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高
（SPME）、顶空、热脱附（TD）、闪蒸（FE）和搅拌分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的表面积，
子吸附（SBSE）等。而哪一种方法都不能全面而真实地可以通过物理吸附从水溶液中有选择的吸附有机物。并通
反映香精原貌。本文旨在比较常用前处理方法的同时引入过选择适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某种或某一
树脂浓缩技术的创新运用，对加料香精分析的方法进行研类有机化合物。称取样品（A2#）2.000g，溶于水中约
究，针对香精特点探索合理的解决方案，最终进行定性分1000mL，上SP70树脂柱（自制）吸附，用二氯甲烷洗脱，
析确定其致香化合物。浓缩至0.5mL（用于GC－MS分析用），同时做空白
对照用于扣除本底。采用GC－MS分析（面积归一化
法定量）。
SPME处理样品
实验部分固相微萃取（SPME）是近年来才发展起来的一种气
相色谱样品处理技术，可用于环境中各种挥发和半挥发性
有机化合物的分析。称取2.000g，放入20mL带塞萃取
1瓶中，于顶空加热平台上加热（加热时间30min，温度
仪器与试剂70℃，平衡时间20min），同时将SPME插入顶空瓶萃
Agilent7890A－5975C气相色谱－质谱仪（美取，取样完毕于250℃气化室脱附2min，GC－MS分析。
国Agilent公司）；Agilent7890A气相色谱仪（美同时进行SPME平行空白分析。
国Agilent公司）配FID检测器；DVB/CARBOXEN/GC－MS分析条件
PDMS（2cm－50/30um）萃取纤维头（美国Agilent7890A－5975C气质联用（美
Supelco公司）；顶空加热平台（TALBOYSHotplate/国Agilent公司）；色谱柱：DB－5MS
Stirrer）；PL303电子天平（精度万分之一，梅特勒－50m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃；载
托利多（上海）仪器有限公司）；Milli－Q型纯水仪（默气：He，流量：1.0mL/min；分流比：80：1；程序升
克密理博）；20ml萃取小瓶；空层析玻璃柱。SP70、温：60℃（0min）160℃（0min）

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吸附树脂预处理与直接进样和SPME等预处理方
法的比较
实验采用吸附树脂和SPME两种方法处理分析样品
A2#（加料香精），并利用GC－MS分析其挥发性和
半挥发性成分，处理后进样的分离效果、信息量均不如大
孔吸附树脂预处理进样后信息量丰富。

重现性
取同一样品三等份，经过柱浓缩处理后GC分析，
图1 不同型号吸附树脂对样品中糖的吸附量及解吸率三次的色谱图用夹角余弦计算相似度大于99%，几乎完
全一致，说明该处理分析方法重现性好。通过直接进样、
295℃（38min）；溶剂延迟：2min；手动进样量：SPME和过柱浓缩等方法处理样品，采用GC－MS比
0.6μL；传输线温度：280℃；电离方式：EI；电子能量：较分析，并依据信息量、出峰个数和重现性为考察指标，
70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；扫可以看出过柱浓缩是一种较好的用于