检测水体中甲萘威,克百威、灭草松和2,-4-滴四种农药残留.pdf

应用文献ThermoTSQQuantumAccessMax三重四极杆液质联用仪
Note:CM0073
检测水体中甲萘威，克百威，灭草松和2,4-滴四种农药残留

刘清明，叶芳挺，赛默飞世尔科技(中国)有限公司，中国

引言流动相A：5mmol/LNH4AC水溶液；流动相B：甲
甲萘威,克百威(别名呋喃丹)，灭草松和2,4-滴(2,醇；流速：400μL/min；进样体积：20μL；梯度如
4-D)是较为广泛使用的四种农药，由于均具有水溶性下：
(特别是克百威，水溶解度为700mg/L)，所以在土
Time/minA/%B/%流速/μL/min
壤中的残留期较长，由于地表径流，对地表水及其0.009010400
它饮用水源容易造成污染，从而导致其从环境进入0.509010400
4.001090400
人体的机会较多。《地表水环境质量标准》[1]和《生
5.501090400
活饮用水卫生标准》[2]附录A中均规定甲萘威的限度5.519010400
为0.05mg/L，国际上每天允许摄入量(ADI值)为6.509010400
0.02mg/kg/day[3]，GB5749-2006生活饮用水卫生1.4质谱条件
标准规定灭草松和2,4-D在饮用水中的限值分别为0.3
离子源极性-+
mg/L和0.03mg/L。目前国内有关该四种农残的检测扫描时间/min0~4.154.15~6.50
方法主要是气相色谱法[4]，液相色谱法[5]，以及离子喷雾电压/V25003500
气化温度/℃300300
色谱法[6]，但这些方法大都需要进行预浓缩、衍生化
鞘气压/arb2020
后才能进行分析检测,操作略显繁琐。本文采用高效辅助气压/arb55
离子传输管温度℃
液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法(LC-MS/MS)，高/300300
碰撞气体(Ar)/mTorr1.51.5
选择性反应检测模式直接完成水中的甲萘
(H-SRM)扫描模式H-SRMH-SRM
威，克百威，灭草松和2,4-滴的定性定量分析，方法
操作简便、灵敏度高、定量准确，满足实际样品的检
测需要。
1.实验部分
1.1仪器与试剂
色谱系统：ThermoAccela高效液相色谱系统；
质谱系统：ThermoTSQQuantumAccessMax三重
四极杆质谱系统；
超纯水制备系统：ThermoBarnsteadDiamondII纯
水机；
甲萘威，克百威，灭草松和2,4-滴标准品：Sigma-
Aldrich；图1.用TraceFinder软件中现有的四种农药的SRM离
色谱纯甲醇：FisherScientific；醋酸铵：Fisher子对信息
ScientificThermoScientificTraceFinderTM软件具有全新改进的
1.2样品制备质谱分析方法、内置的化合物数据库、方便的数据浏
标准溶液的配制：分别配制浓度为0.05µg/L，0.1µg/览界面、谱库检索功能、根据内置模板，输出智能分
L，0.2µg/L，0.5µg/L，1µg/L，10µg/L，50µg/L，析报告等众多优点，所以能够快速的创建方法、快速
100µg/L，200µg/L的克百威，甲萘威，灭草松和2,4-简便的输出报告，极大提高分析处理能力。另外，该
滴标准溶液。软件已经开发了一系列分析方法，如农药，环境，抗
实际样品：实验室自来水生素以及类似三聚氰胺的食品安全等领域的工业化学
1.3液相色谱条件品的标准分析方法。
色谱柱：SyncronisC18，100mm×2.1mm，5μ
ｍ；

1
2结果与讨论
2.1色谱图
1µg/L浓度的四种农药的标准色谱图见图3，信号采
集方式为0.4Da分辨率条件下H-SRM模式(定量离子
对:灭草松：238.9→175.0；2,4-D：218.8→160.9；
克百威：221.9→165.0；甲萘威201.9→145.0)。灭
草松、2,4-滴、克百威和甲萘威的保留时间分别是：
3.23、4.05、4.38和4.48min。

图3.1µg/L的四种农药灭草松，2,4-滴，克百威和甲
萘威的标准色谱图

2.2线性范围
在设定的色谱条件下，分别取20μL混合标准溶液，
进样分析，以农药的浓度为横坐标，以相应的峰面积
为纵坐标，用编辑好的TraceFinder定量方法，做工
作曲线，得到四种农药的工作曲线方程。

化合物线性方程相关系数线性范围精密度
(µg/L)(RSD，
n=5)
克百威Y=-5786.440.99990.05~2004.24%
+270415x
灭草松Y=-354.2410.99920.5~2004.45%2.3检出限
+2606.51x
化合物最低检测限(LOD，µg/L)信噪比(S/N)
甲萘威Y=1004.460.99990.