进出口食品中硒的检测方法-等离子体质谱法（编制说明）.doc

《进出口食品中硒的测定方法电感耦合等质量数体质谱法》
编制说明

1修订标准的原因
硒是一种化学元素，相对原子质量：78.96，原子序数34，是一种非金属。天然存在的硒同位素有6种，质量数和相对丰度为80Se（49.8%）、78Se（23.5%）、76Se（9.0%）、82Se（9.2%）、77Se（7.6%）、74Se（0.87%）。
硒元素是人体必需的营养素，人体本身的硒总含量为6-20mg。硒遍布各组织器官和体液，肾中浓度最高，对提高免疫力和预防癌症非常重要。由于人体内不存在长期贮藏硒的器官，机体所需的硒应该不断从饮食中得到足够量，硒浓度的平衡对许多器官、组织的生理功能有着重要的保护作用和促进作用。
当硒缺乏的时候，就很容易导致人体免疫能力下降，威胁人类健康和生命的四十多种疾病都与人体缺硒有关，如癌症、心血管病、肝病、白内障、胰脏疾病、糖尿病、生殖系统疾病等症状。
但硒过量摄入，也会产生明显毒害。急性中毒通常是在摄入了大量的高硒物质后发生，每日摄入硒量高达400～800毫克/千克体重可导致急性中毒。主要表现为运动异常和姿势病态、呼吸困难、胃胀气、高热、脉快、虚脱并因呼吸衰竭而死亡。致死性中毒死亡前大多先有直接心肌抑制和末梢血管舒张所致顽固性低血压。其特征性症状为呼气有大蒜味或酸臭味、恶心、呕吐、腹痛、烦躁不安、流涎过多和肌肉痉挛。
慢性硒中毒往往是由于每天从食物中摄取硒2400～3000微克，长达数月之久才出现症状。表现为脱发、脱指甲、皮肤黄染、口臭、疲劳、龋齿易感性增加、抑郁等。一般慢性硒中毒都有头晕、头痛、倦怠无力、口内金属味、恶心、呕吐、食欲不振、腹泻、呼吸和汗液有蒜臭味，还可有肝肿大、肝功能异常，自主神经功能紊乱，尿硒增高。长期高硒使小儿身长、体重发育迟缓，毛发粗糙脆弱，甚至有神经症状及智能改变。慢性硒中毒的主要特征是脱发及指甲形状的改变。
在2000年制订的《中国居民膳食营养素参考摄入量》18岁以上者的推荐摄入量为50μg/d，适宜摄入量为50-250μg/d，可耐受最高摄入量为400μg/d。
随着对硒的科学认识不断深入，CAC和多数国家、地区将硒从食品污染物中删除。根据我国大部分地区是硒缺乏地区这一事实，认为硒限量标准在控制硒中毒方面的作用已经有限。2011年卫生部取消《食品中污染物限量》（GB2762-2005）中硒指标（2011年第3号公告），不再将硒作为食品污染物控制。在新的GB2762-2012《食品中污染物限量》标准中也不再列入。但同时为确保缺硒人群硒元素摄入，《食品营养强化剂使用标准》（GB14880-2012）也规定在特定食品种类中，可按照规定强化量对食品进行强化，具体要求见表2。允许使用的强化剂有亚硒酸钠、硒酸钠、硒蛋白、富硒食用菌粉、L-硒-甲基硒代半胱氨酸、硒化卡拉胶（仅限用于14.03.01含乳饮料）、富硒酵母（仅限用于14.03.01含乳饮料）。同时GB10765-2010《食品安全国家标准婴儿配方食品》、GB10767-2010《食品安全国家标准较大婴儿和幼儿配方食品》、GB25596-2010《食品安全国家标准特殊医学用途婴儿配方食品通则》也规定了硒的含量范围，一般要求含量水平100μg/kg~400μg/kg。
对于国外食品中硒的限量要求，没有查到相关法规。对于婴儿配方食品的要求和国内类似。
表1GB14880-2012中硒强化要求
食品分类号食品类别（名称）使用量01.03.02调制乳粉（儿童用乳粉除外）140μg/kg~280μg/kg调制乳粉（仅限儿童用乳粉）60μg/kg~130μg/kg06.02大米及其制品140μg/kg~280μg/kg06.03小麦粉及其制品140μg/kg~280μg/kg06.04杂粮粉及其制品140μg/kg~280μg/kg07.01面包140μg/kg~280μg/kg07.03饼干30μg/kg~110μg/kg14.03.01含乳饮料50μg/kg~200μg/kg
由于上述安全卫生的要求，并根据2012年出入境检验检疫行业标准复审修订计划项目的任务，本课题组对SN/T0860-2000《出口蘑菇罐头中硒的测定方法荧光分光光度法》进行了修订，计划编号为2012B262r。

2方法改动情况
目前食品中硒的检测方法主要有氢化物原子荧光法、原子吸收法、等质量数体质谱法、荧光分光光度法等。国家标准GB5009.93-2010《食品安全标准食品中硒的测定》已经规定了第一法氢化物原子荧光法和第二法荧光分光光度法。原行业标准SN/T0860-2000《出口蘑菇罐头中硒的测定方法荧光分光光度法》中规定的方法和国标第二法几乎一致，而且检测对象仅为蘑菇罐头，使用范围非常狭隘，已经没有使用价值。而等质量数体质谱法由于在元素检测领域表现出检测灵敏度高，