聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定__高效液相色谱法（征求意见稿）.doc

GB/T7463-××××
GB/T××××-××××

了发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中华人民共和国国家标准化管理委员会

××××-××-××实施
××××-××-××发布
聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇
含量的测定高效液相色谱法
Determinationofpolyethyleneglycolcontentinnonionicethoxylatedsurfactants—HPLCmethod

（征求意见稿）
GB/T17830-20××
代替GB/T17830-1999

代替
中华人民共和国国家标准
ICS71.100.40
G72
前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承但识别这些专利的责任。
本标准代替GB/T19830-1999《聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定高效液相色谱法》。
本标准与GB/T19830-1999相比主要变化如下：
——修改了采用色谱检测器的类型，取消了折光检测器，代替为蒸发光散射检测器或电雾式检测器；
——修改了流动相的组成比例；
——细化了试样称样量、聚乙二醇的称样量。
——修改了定量方法，取消了响应因子法，修改为标准曲线法。
本标准由中国轻工业联合会提出。
本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口。
本标准起草单位：中国日用化学工业研究院、国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）
本标准主要起草人：
本标准首次发布于1999年，本次为第一次修订。
GB/T7463-××××
聚乙氧基化非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定
高效液相色谱法
范围
本标准规定了测定聚乙氧基化脂肪醇和聚乙氧基化烷基酚中聚乙二醇含量的高效液相色谱法。
本标准适用于能溶于甲醇或甲醇/水的乙氧基化型非离子表面活性剂，不适用于测定摩尔质量低于400g/mol的聚乙二醇，也不适用于乙二醇、二乙二醇、三乙二醇及丙三醇的测定。
本标准的检出限为0.04mg/L。
规范性引用文件
GB/T6682实验室用水规格
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）——第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
聚乙二醇含量（PEG）Polyethyleneglycolcontent
测试样品中所含聚乙二醇的量的大小，以质量百分比表示，按照本标准规定的方法通过标准曲线计算得出。
原理
以C18硅胶键合相色谱柱，甲醇/水的混合溶剂作流动相，对乙氧基化非离子表面活性剂进行液相色谱法分离，聚乙二醇极性较高首先被洗脱下来，从而与表面活性剂主组分发生分离，利用特定的检测器对聚乙二醇进行检测。试样溶解于80/20（体积比）或其他合适比例的甲醇/水溶液中，进样测定，记录聚乙二醇的保留时间及峰面积，外标法定量。
试剂
除非另有说明，分析中仅使用经确认的分析纯试剂，水为GB/T6682中规定的三级水。
聚乙二醇（PEG），平均分子量1000；
甲醇；
高纯氮气；
流动相：
A）甲醇/水（80/20）；
B）甲醇。
仪器
高效液相色谱仪，配备有二元梯度泵；
蒸发光散射检测器（ELSD）或电雾式检测器（CAD）；
色谱柱：C18硅胶键合相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)，或性能相当者
色谱工作站；
滤膜及过滤器：0.45μm
样品的制备
试验样品的制备
依据GB/T13173.1对样品进行分样制备及储存。
试样溶液的制备
按照下表称取适量样品（称准至0.0001g）于100mL容量瓶中，用流动相（5.4A）溶解，并定容。样品溶液应澄清透明，必要时经微孔滤膜（6.5）过滤。
表1.不同PEG含量的样品预计称取量
预计PEG含量/%称样量/ga）<0.1>10.1~212~50.55~100.2510~250.1a)样品量的大小可以根据检测器灵敏度进行调整。
操作步骤
色谱分析条件设定
梯度
t/min甲醇/水（80/20）/%甲醇/%010006100070100300100351000
流速：1.0mL/min；
柱温：室温；
进样量：20μL或相当进样量；
检测器：ELSD或CAD，按照仪器特性设定仪器参数。
校准
标准溶液
称取0.1gPEG（5.1）（称准至0.001g），用流动相（5.4A）溶解并定容至100mL。分别准确移取该溶液1.0mL、5.0mL、10mL、25mL于100mL容量瓶中，用流动相（5.4A）定容至刻度，摇匀，用微孔滤膜（6.5）过滤。配制的系列溶液浓度分别0.01g/L、0.05g/L、0.1g/L、0.25g/L。
注：可依据检测器灵敏度调整聚乙二醇称样量，