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化工原理(2)第13章微胶囊造粒技术13.1.1微胶囊造粒的基本概念 1、微胶囊 微胶囊是指一种具有聚合物壁壳的微型容器或包装物。 微胶囊造粒技术就是将固体、液体或气体物质包埋、封存在一种微型胶囊内成为固体微粒的技术。 微胶囊粒子大小在5—200μm较好,实际可能达0.25—1000μm, 微胶囊壁厚0.2—10μm 微胶囊内部装载的材料称为心材(或称囊心物质) 微胶囊外部包囊的壁膜称为壁材(或称包囊材料)微胶囊形状:球形、肾形、粒形、谷粒状、絮状、块状等柠檬精油微胶囊电镜图(2013.3)柠檬精油微胶囊电镜图(2013.3)柠檬精油微胶囊电镜图(2013.3)2、微胶囊心材(囊心物质) 心材可以是单一的固体、液体、或气体,也可是固固、液液、气液混合体等。 已使用和试图使用的心材有: 生物活性物质,如免疫球蛋白、活性多糖等 药用物质,如阿司匹林、维生素等 香味物质,如桔子香精、樱桃香精等 微量元素添加剂等 3、壁材(膜材、包囊材料、成膜材料) 常见的壁材是高分子的有机材料,包括天然和合成两大类。现使用壁材有: 植物胶类:阿拉伯胶、琼脂等 多糖类:黄原胶、阿拉伯半乳聚糖、壳聚糖等 淀粉类:玉米淀粉、马铃薯淀粉、改性淀粉等 纤维素类、蛋白质类、聚合物类、蜡与类脂类4、微胶囊壁材的选择原则: 油溶性心材应采用水溶性壁材; 水溶性心材应采用油溶性壁材; 壁材不能与心材发生化学反应,物化性质稳定; 具备适当的渗透性、吸湿性、溶解性; 满足食品、医药卫生要求。 5、微胶囊的功能与局限 (1)改变物料的存在状态、物料的质量和体积; (2)隔离物料间的相互作用,保护敏感性物料; (3)掩盖不良风味、降低挥发性; (4)控制释放; (5)降低食品添加剂的毒理作用。 (6)微胶囊的局限:一是释放速度的控制能否满足要求; 二是释放后剩下的壁材可能带来一定的负面影响。 因此,其壁材选择很关键。13.1.2微胶囊造粒的步骤与分类2、微胶囊造粒技术的分类 按微胶囊造粒的原理不同,可将微胶囊造粒分为三类: (1)属物理方法的微胶囊造粒技术 如喷雾干燥法、喷雾凝动法、空气悬浮法、多空离心法等 (2)属物理化学方法的微胶囊造粒技术 如水相分离法、油相分离法、锐孔法、挤压法、熔化分散法等。 (3)属化学方法的微胶囊造粒技术 如界面聚合法、原位聚合法、分子包囊法、辐射包囊法等。 3、微胶囊的释放机理 (1)活性心材物质通过囊壁膜的扩散释放 心材通过囊壁膜上的微孔、裂缝或半透膜进行扩散而释放。 (2)用外力或内压使囊膜破裂释放出心材 在使用、加工时外力破坏,或心材膨胀使壁材破坏释放。 (3)用水、溶剂等的浸渍或加热等方法使微胶囊降解释放。4、微胶囊产品的质量评定 针对不同的心材,选用不同的壁材和不同的方法,得到的微胶囊产品性能相差很大,因此微胶囊产品的质量评定很重要。 可从以下几方面评定: (1)容出速度:反映心材的释放速度,对药物方面,美国规定了一定的方法,其他,由于没有形成专项办法,可借助其它行业的相关办法测定。 (2)心材含量的测定 不同的产品可用不同的方法,如挥发油类产品,可用索氏提取法,其它,可用溶剂提取法、水提取法等。 (3)微胶囊尺寸大小的测定 可简单筛析,可用装有特殊装置的显微镜测定等。 13.2物理法微胶囊造粒技术1、喷雾干燥法 初始溶液调制 调制心材和壁材组成的胶囊化溶液(初始溶液)十分重要,主要影响因素有:心材和壁材的比例,初始溶液的浓度,粘度和湿度等。 初始溶液有三种类型: (1)水溶液型 水溶液型初始溶液要求壁材能溶于水,心材为油溶性或固体,心材含量不超过50%,一般在初始溶液中低于20%。 (2)有机溶液型 壁材为非水溶性聚合物,心材可为亲水性材料或疏水性材料。先将乳化或分散到聚合物的有机溶液中。 (3)囊浆型 通过其他方法得到湿囊浆型溶液。 2、喷雾冻凝法 与喷雾干燥法一样,但壁材不是溶解于某种溶剂调制的溶液中,而是加热至熔融状态,再混入心材调成胶囊化熔融液。同样用雾化器雾化,使壁材固化,但用与干燥完全相反的过程——冷凝。 喷雾冻凝法与喷雾干燥法较相似,其对热敏性物料的保护更有利。3、空气悬浮法 此法是将流化床技术与微胶囊技术结合,采用类似喷涂包衣技术进行微胶囊造粒。 1、水相分离法 在含有心材和壁材的初始溶液中,加入另一种物质或溶剂或采用其他适宜的方法使壁材的溶解度降低,从而从初始溶液中凝聚(凝聚在心材表面)形成一个新相并分离出来,故称相分离法或凝聚——相分离法。 此法一般在连续搅拌下进行,分三个步骤:互不相溶的三种化学相的调制、囊壁层的析出、囊壁层的固化。 第一步:互不相溶的三种化学相的调制:将心材分散在含有壁材聚合物的溶液中,聚合物的溶剂即是液体介质相,通过改变聚合物溶液的温度或添加沉淀剂或不相配伍的聚合物,促使

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