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第三章多晶体X射线衍射分析方法引言Ewald球与实验方法第一节德拜照相法Debye照相法德拜-谢乐法:一、德拜相机二、德拜法的实验条件三、德拜花样的指数标定(即指标化)1、衍射花样照片的测量与计算2、衍射花样的指数标定第二节X射线衍射仪法粉末多晶法-衍射仪法高分辨衍射仪 (D8-Discovre型,Bruker公司1999年产品) 测角仪简介一、测角仪为何采用-2联动?2、测角仪的聚焦原理测角仪的光路布置3、测角仪的光路布置a对称Bragg反射(b=aq;q(q)/2q)b不对称Bragg反射准聚焦几何(ba)类型 偶合扫描模式有对称和非对称之分,这里对称与否是指入射线和反射线相对于试样表面而言的,而对晶面来说都是对称的.这是布拉格定律所规定的. 有七种不同的扫描模式,它们之间有共性也有特性.从表中看出,对称模式只有一种“CBD”,该模式同时具有对称、偶合及表面反射三者的特征,因而它出现在I及III中,其它六种都是非对称偶合或非对称非偶合扫描模式.STD模式覆盖了现有的许多非偶合衍射设备,如薄膜分析用:1、GAD(glancingangleX-raydiffractometry):这是一种掠角入射技术,其入射角a处于0.6~10之间,所以穿透深度很浅:t=0.13a/m2、TFD(thinfilmdiffractometry):这是一种平行光入射技术,其入射角a处于1~100之间,当a小时,X射线穿透深度也浅3、S-B(Seemann-Bohlindiffractometry),早期的非偶合薄膜分析设备,3-6度,胶片记录。影响衍射线强度的各种因素二、探测器与记录系统正比计数器闪烁计数器2、辐射测量电路三、实验条件及计数测量方法四、多晶衍射花样的指数标定例:立方系晶体衍射花样标定表立方晶系点阵衍射晶面序列衍射仪法与德拜法比较小结

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