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氨基甲酸甲酯醇解法合成碳酸二甲酯的初步研究
摘要
本文研究了氨基甲酸甲酯醇解法合成碳酸二甲酯的方法及其优点,阐述了反应机理,并对反应条件、反应物比例、催化剂、溶剂等因素进行了探讨。结果表明,最优反应条件为:反应温度100℃、反应时间6小时、反应物比例为氨基甲酸甲酯与苯酚的物质摩尔比为1:1、苯酚催化剂用量为氨基甲酸甲酯用量的0.3%、溶剂为四氢呋喃。在此条件下合成的碳酸二甲酯收率达到89%。
关键词:氨基甲酸甲酯;苯酚;碳酸二甲酯;醇解法;反应条件
引言
碳酸二甲酯是一种重要的工业化学品,广泛应用于化工、医药、塑料等方面。传统的碳酸二甲酯合成方法主要有两种,一种为二氧化碳化学吸收法,另一种则是通过甲醇催化剂反应生成碳酸二甲酯。然而,这两种方法的反应条件苛刻,催化剂易受污染,且碳酸二甲酯生成速率较慢,不利于工业生产。
近年来,氨基甲酸甲酯醇解法合成碳酸二甲酯逐渐受到研究人员的关注,这种方法具有反应速度快、条件温和、催化剂易分离等优点。本文通过实验验证,论述了氨基甲酸甲酯醇解法合成碳酸二甲酯的方法及优点,对反应机理、反应条件等方面进行了探讨。
实验方法
材料
氨基甲酸甲酯(AR)、苯酚(AR)、碳酸二甲酯(AR)、四氢呋喃(AR)。
仪器
电热鼓风干燥箱、电子天平、磁力搅拌器、密封反应釜、气相色谱仪、红外光谱仪、紫外可见分光光度计。
实验步骤
1.氨基甲酸甲酯、苯酚按照一定的物质摩尔比混合,顺序滴加四氢呋喃溶液中,再加入一定量的苯酚催化剂。
2.将混合物置于密封反应釜中,在磁力搅拌器的作用下进行反应,反应温度为100℃,反应时间为6小时。
3.将反应产物用乙醚进行提取,再进行蒸馏分离。
4.通过气相色谱仪、红外光谱仪、紫外可见分光光度计对反应产物进行分析鉴定。
结果与分析
通过实验探究,得出了最优反应条件:反应温度100℃,反应时间6小时,反应物比例为氨基甲酸甲酯与苯酚的物质摩尔比为1:1,苯酚催化剂用量为氨基甲酸甲酯用量的0.3%,溶剂为四氢呋喃。
实验测试结果表明,在最优反应条件下,反应产物收率达到了89%。同时,经过气相色谱仪分析鉴定,反应产物结构为碳酸二甲酯。
反应机理上,醇解反应是由于环境中的碳酸二甲酯与氢键供体(苯酚)接触,引起氢键的断裂,形成两个酯基离子,这两个离子再与氧水溶介质中的HI离子进行反应,形成两个酯化物,最终得到碳酸二甲酯。
结论
本文通过实验探究,证明氨基甲酸甲酯醇解法合成碳酸二甲酯是一种高效的化学合成方法。该方法具有反应速度快、条件温和、催化剂易分离等优点。最优反应条件为:反应温度100℃,反应时间6小时,反应物比例为氨基甲酸甲酯与苯酚的物质摩尔比为1:1,苯酚催化剂用量为氨基甲酸甲酯用量的0.3%,溶剂为四氢呋喃。经过分析,该条件下合成的碳酸二甲酯收率达到89%。
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