SOP-QC(j)-003-01-工业污水检验标准操作规程.doc

工业污水检验标准操作规程SOP-QC(j)-003-01/3
安徽峆一药业股份有限公司
标题工业污水检验标准操作规程文件编号SOP-QC(j)-003-01分发号：页数：起草人起草日期部门审核审核日期QA审核人审核日期批准人批准日期起草部门质量部生效日期颁发部门质量部分发部门■总经理办公室■生产部■QA■QC□业务部□储运部■安环部□行政部□设备部□研发部□财务部一、目的：建立工业污水标准检验操作规程及质量标准，规范本公司工业污水的检测。
二、适用范围：本规程适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L，不适用含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。
三、责任者：质量部QC人员。
四、内容：
1检验操作规程
COD测定：
1.1.1仪器与用具：COD快速测定仪、智能消解仪、反应管、玻璃比色皿、移液管、洗耳球、冷却架。
1.1.2试药与试液：E试剂、D试剂、Eg试剂、蒸馏水。
1.1.2.1试药与试液配置：
1.1.2.1.1仪器与用具：分析天平、干燥箱、容量瓶、烧杯。
1.1.2.1.2试药与试液：硫酸（分析纯）、蒸馏水。
1.1.2.1.3配置方法：
1.1.2.1.3.1E试剂：
将整瓶的粉末状晶体试剂（厂家购买LH-E-100试剂），全部溶解于500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。
1.1.2.1.3.2D试剂：
将整瓶的粉末状晶体试剂（厂家购买LH-D-100试剂）倒入烧杯中，加入75mL蒸馏水，加入5mL分析纯硫酸后不断搅拌直至全部溶解。
1.1.2.1.3.3Eg试剂：
将整瓶的粉末状晶体试剂（厂家购买LH-Eg-100抗高氯试剂），全部溶解于500mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。
1.1.3操作过程：
提前打开消解器开关，消解器开始自动升温，准备反应管置于冷却架的空冷槽上，依次准确量取2.5ml蒸馏水于“0”号反应管中，量取各待测水样2.5ml到其他反应管中，依次向各反应管中加入D试剂0.7ml（建议使用厂家的专用定量器），再依次向反应管中加入E试剂或Eg试剂（有氯离子干扰时用）4.8ml（建议使用厂家的专用定量器）；将各样品充分摇匀后放入消解孔中，盖上放喷罩，按“消解”键消解10分钟，同时打开测定仪电源开关进行预热。消解完成后，将各样品依次放入冷却架的空冷槽上，然后按“冷却”键进行空气冷却2分钟。空气冷却完成后，依次向各反应管中加入2.5ml蒸馏水并混匀。将混匀后的各反应管放入冷却架的水冷槽(提前加入自来水)中，按“冷却”键进行水冷却2分钟。水冷却完成后，将反应管从水冷槽中拿出，擦干外壁水珠，并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中（充分混匀），将“0”号比色管（空白溶液）放入仪器的比色槽中关闭上盖，观察3~4秒，待屏幕所显示值稳定后，按“空白”键，仪器显示值为“0.000”。将“0”号比色皿从比色槽中拿出，将其他比色皿依次放入，关闭上盖，观察3~4秒，待屏幕所显示值稳定，此时屏幕上所显示的数值为待测样品的COD浓度，按“打印”键或“保存”键即可将检测结果打印出来或保存。
酸碱度：
1.2.1仪器与用具：精密pH试纸、烧杯。
1.2.2操作过程：
取出精密pH试纸浸入待测水样中，半分钟后取出与标准色板比较。
五、附表：
工业污水检验记录RDO-QC(j)-003(1)-01
六、变更历史：
编号变更时间变更原因修订人012017.03文件改版//

安徽峆一药业股份有限公司
工业污水检验记录
编号：RDO-QC(j)-003(1)-01
检品名称批号取样点取样量取样日期年月日报告日期年月日检验依据：《工业污水排放标准》【化学耗氧量】
准备反应管置于冷却架的空冷曹上，依次准确量取2.5ml蒸馏水于“0”号反应管中，量取各待测水样2.5ml到其他反应管中，依次向各反应管中加入D试剂0.7ml（建议使用厂家的专用定量器），再依次向反应管中加入E试剂或Eg试剂（有氯离子干扰时用）4.8ml（建议使用厂家的专用定量器）；将各样品充分摇匀后放入消解孔中，盖上放喷罩，按“消解”键消解10分钟，同时打开测定仪电源开关进行预热。消解完成后，将各样品依次放入冷却架的空冷曹上，然后按“冷却”键进行空气冷却2分钟。空气冷却完成后，依次向各反应管中加入2.5ml蒸馏水并混匀。将混匀后的各反应管放入冷却架的水冷槽（提前加入自来水）中，按“冷却”键进行水冷却2分钟。水冷却完成后，将反应管从水冷槽中拿出，擦干外壁水珠，并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中（充分混匀），将“0”号比色管（空白溶液）放入仪器的比色槽中关闭上盖，观察3~4秒，待屏幕所显示值稳定后，按“空白”键，仪器显示值为“0.000”。将“0”号比色皿从比色槽中拿出，