肉类食品中瘦肉精的检测-液相色谱法[共五篇].docx

肉类食品中瘦肉精的检测-液相色谱法[共五篇]

第一篇：肉类食品中瘦肉精的检测-液相色谱法液相色谱法测定肉类食品中瘦肉精残留量摘要瘦肉精是一种动物用药，将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期，国内双汇火腿肠出现食品安全问题所引发的“瘦肉精”事件令国人对食品安全颇为堪忧，因此,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监督检测显得十分必要。为此南京科捷应用LC-600液相色谱仪，探讨肉类样品中瘦肉精（盐酸克伦特罗）的前处理方法,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩,可以有效去除干扰,简便,灵敏度高,适于在日常检测工作中推广使用。残留监测作为食品安全的重要课题。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。关键词瘦肉精盐酸克伦特罗兽药农药残留高效液相色谱法1.本方法的应用范围本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT14931．1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。2.实验步骤(1)仪器和设备①LC-600高效液相色谱仪整套配置如下P600宝石恒流泵1台UV600紫外检测器1台7725i六通进样阀1只WS600色谱工作站1套②匀浆机③旋转蒸发仪④电子天平：0.01mg⑤紫外分光光度计⑥离心机⑦固相萃取仪HGC-8⑧固相小柱（2）试剂①盐酸克伦特罗标准品②乙醚；分析纯③正己烷：分析纯④甲醇：色谱纯⑤盐酸克伦特罗标准液⑥lmol／I。盐酸溶液⑦0．05mol／L乙酸缓冲液⑧0．3mol／L乙酸缓冲液⑨lmol／LNaOH溶液’⑩甲醇液：甲醇—重蒸水(75+25)(2)仪器和设备②匀浆机③旋转蒸发仪④电子天平：0.01mg⑤紫外分光光度计⑥离心机⑦固相萃取仪HGC-8⑧固相小柱(3)测定步骤①提取和净化取组织样品10g，加入30mllmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分杂质，洗脱液上Alu—minaA小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol几乙酸缓冲液(pH7．0)洗涤小柱3次，o．3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。②测定a．色谱条件色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm流动相：甲醇—水(75+25)流速：0．65ml／mill检测波长：243nm进样量：100uLb．色谱测定分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。③空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。(4)检测限和回收率本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g’回收率范围为80％±20％第二篇：液相色谱法为您解决“瘦肉精”检测液相色谱法为您解决“瘦肉精”检测自瘦肉精事件发生以来，北京赛恩森科技一直密切关注，通过参考各种检测方法，迅速作出了力亲实验的行动，作出并规范了动物组织中盐酸克伦特罗（瘦肉精）检测的全套解决方案。具体测定方法如下：1.适用范围适用于动物肌肉和肝脏中盐酸克伦特罗药物的检测。2.提取将5g动物组织、15mL乙酸乙酯、3mL10%碳酸钠溶液置于50mL离心管中，10000rpm均质2min。6000rpm下离心2min，将上清液转至另一离心管中。用15mL乙酸乙酯重复提取一次，合并提取液。向乙酸乙酯提取液中加入5mL0.1mol/L的盐酸溶液，涡动1min，然后再6000rpm下离心1min，收集下层水相。重复萃取一次，合并下层水相，用2.5mol/LNaOH溶液调节pH至5.2，待净化。3.净化活化/平衡：依次向Welchrom®P-SCX（60mg/3mL）中加入3mL甲醇、3mL水和3mL30mmol/L盐酸溶液，流出液弃去；上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去；淋洗：依次用3mL水、3mL甲醇淋洗，淋洗液弃去，并将小柱抽干；洗脱：用2×2mL5%氨化甲醇洗脱，收集洗脱液，40℃下氮气吹干；4.检测50%甲醇溶解残渣，涡动振荡1min,过0.22μm滤膜，装入进样小瓶，进样10μL分析。5.色谱条件：仪器：LC-3010系列HP