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食品检验员大题 第一篇:食品检验员大题乳粉中蛋白质的测定1、原理:蛋白质为含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后,再以硫酸或盐酸标准溶液滴定。根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。2.操作方法1样品处理:精密称取0.20-2.00g固体样品或2.00-5.00g半固体样品或吸取10.00-20.00ml液体样品,移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20ml硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45℃斜支于有小孔的石棉网上,小心加热。待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,继续加热0.5h。取下放冷,小心加200ml水。2蒸馏:连接已准备好的蒸馏装置上,塞紧瓶口。冷凝管下端插入接收瓶液面下,接收瓶内盛有(20g/L)硼酸溶液50ml及2-3滴混合指示液(甲基红-溴甲酚氯乙醇溶液)。3收集蒸馏液:通过漏斗倒入70-80ml(400g/L)NaOH溶液,并振摇定氮瓶,至内容物转为深蓝色或产生褐色沉淀。再倒入100ml水,夹紧节流夹,加热蒸馏,至氨被完全蒸出。停止加热前,先将接收瓶放下,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1分钟,然后停止加热,并用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下接收瓶。2.4滴定:以硫酸或盐酸标准溶液(0.05mol/L)滴定至灰色为终点。同时做试剂空白实验。3记录数据4计算说明:为加快灰化过程,缩短灰化周期,可向灰化的样品中加入纯净疏松的物质,如乙酸铵或等量的乙醇等。炭化时若发生膨胀,可滴橄榄油数滴,炭化时应先用小火,避免样品溅出。如液体样品量过多,可分次在同一坩埚中蒸干。在测定蔬菜、水果这类含水分高的食物时,应预先测定这些样品的水分,再将这些干燥物继续加温至550-600℃,不超过600℃。否则钾、钠、氯等易挥发损失造成误差。有些样品如牛奶、奶粉、奶酪、海味品、水果及水果制品等灰化温度应≤550℃。食品中脂肪含量的测定1、原理:样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上成为脂肪或粗纤维。因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物质。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。2、操作方法样品处理1液体或半固体样品:精密称取5.0-10.0g,置于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95-105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻璃棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。2固体样品:精密称取2.0-5.0g,全部移入滤纸筒内。2抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的接收瓶,有抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,是乙醚或石油醚不断回流抽提,一般抽提6-12h。3称量取下接收瓶,回收乙醚或石油醚,待接收瓶内乙醚剩1-2ml时在水浴上蒸干,再于95-105℃干燥2h,放入干燥皿内冷却0.5h后称量。3数据记录4计算食品中粗纤维测定1、原理:在硫酸的作用下,样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后,再用碱处理,除去蛋白质及脂肪酸,遗留的残渣为粗纤维。(如其中含有不溶于酸碱的杂质,可灰化后除去)。2操作方法:1、称取20-30g捣碎的样品(或5.0g干样品),移入500ml锥形瓶中,加入200ml煮沸的1.25%硫酸,加热使其微沸,保持体积恒定,维持30秒,每隔5秒摇动锥型瓶一次,以充分混合瓶内的物质。2、取下锥形瓶,立即用亚麻布过滤后,用沸水洗涤至洗液不呈酸性。3、再用200ml煮沸的1.25%KOH溶液,将亚麻布上的残留物洗入原锥形瓶内加热。微沸30min后,取下锥形瓶,立即以亚麻布过滤。用沸水洗涤2-3次后,移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号垂融漏斗中,抽滤,用热水充分洗涤后,抽干。再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量。重复操作,直至恒重。4、数据记录5、计算说明:样品称量要求:天平调水平;天平调零;天平正确读数无损失地转移样品,加入硫酸煮制,保持体积恒定,充分混合内容物。洗涤样品,使不呈酸性4抽滤5洗涤(乙醇和乙醚洗)6烘干至恒重7正确计算,出检验报告消毒乳酸度测定比重测定1、正确使用乳稠计:取所测乳样小心沿量筒壁注入量筒中,加至量筒容积的3/4处,将乳稠计小心地沉入乳样中,静置2~3分钟后读数(读取弯月面的上缘):比重=密度+0.002比重(度数)=密度(度数)+2。要求:正确使用乳稠计,正确读数;会密度与比重的换算;滴定酸度乳样10ml于150ml三角瓶中,再加入20ml蒸馏水和1~2滴0.5%酚酞指示剂,摇匀,用标定后的NaOH溶液滴定至微红色,并在1分钟内不消失为止。记录所消耗的NaOH的

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