一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112961287A(43)申请公布日2021.06.15(21)申请号202110406818.3(22)申请日2021.04.15(71)申请人九洲生物技术（苏州）有限公司地址215124江苏省苏州市苏州工业园区星湖街218号生物纳米园C15楼301室(72)发明人詹新岭(51)Int.Cl.C08F283/01(2006.01)C08F8/44(2006.01)D21H27/10(2006.01)D21H21/20(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法及应用(57)摘要本发明涉及造纸湿强剂技术领域，一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法及应用，本发明采用不饱和聚酰胺多胺为母体，聚酯嵌段、聚酯结构封端形成分子主链，主链局部呈微交联结构，支链和侧基含有大量的酯基、环氧基、季铵基等反应性基团，支链多，分子量高，留着率高，增强效果好；用大量聚酯结构取代部分聚酰胺多胺结构，提高了产品的疏水性，解决了现有技术中湿强剂有机氯含量高、支链少、分子量低、留着率低和疏水性差的问题。CN112961287ACN112961287A权利要求书1/2页1.一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法，其特征在于：包括依次进行的如下步骤：步骤(1)：将过量二元酸(酐)和多元胺在催化剂的存在下，在100℃～180℃下反应0.5～4h，获得含碳‑碳双键的聚酰胺多胺预聚物(P1)；所述的催化剂用量为所述的二元酸(酐)摩尔量的0.05％～5％，所述的催化剂为选自对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、硫酸、磷酸中的一种或多种的组合；步骤(2)：将醇加入到含碳‑碳双键的聚酰胺多胺预聚物(P1)中，在160℃～230℃，反应2～8h，反应结束，降温至140℃，逐渐加入去离子水，调整到固含量为20％～50％，获得含碳‑碳双键的聚酯嵌段PAE湿强剂中间体分散液(P2)；步骤(3)、调整含碳‑碳双键的聚酯嵌段PAE湿强剂中间体分散液(P2)的温度在30℃～90℃下，加入引发剂和交联单体，在40℃～100℃下反应0.5～2h，获得共聚物乳液(P3)；所述的引发剂为过硫酸盐类、偶氮类、氧化还原类中的一种或多种组合，所述引发剂的总用量为交联单体摩尔数的0.1％～30％；步骤(4)、将共聚物乳液(P3)降温至5℃～35℃，加入环氧氯丙烷，逐渐升温至40℃～80℃，反应0.5～6h，加酸调整反应体系的pH值为2～4，加水调整固含量，即制得一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂；所述环氧氯丙烷采用滴加的方式加入，滴加温度为5℃～40℃，滴加时间为0.5～3h。2.根据权利要求1所述的一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法，其特征在于：所述的二元酸(酐)、多元胺、醇、交联单体、环氧氯丙烷的投料摩尔比为1:0.7～0.95:0.05～0.3:0.01～0.3:0.2～1.0。3.根据权利要求2所述的一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法，其特征在于：所述的二元酸(酐)至少包括一种饱和二元酸(酐)和一种不饱和二元酸(酐)；所述饱和二元酸(酐)为选自丁二酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、葵二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、丁二酸酐、戊二酸酐、己二酸酐、壬二酸酐、葵二酸酐、对苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或多种的组合；所述不饱和二元酸(酐)为选自顺丁烯二酸、反丁烯二酸、戊烯二酸、顺丁烯二酸酐、反丁烯二酸酐、戊烯二酸酐中的一种或多种的组合。4.根据权利要求1或2所述的一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法，其特征在于：所述的多元胺为选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺、己二胺中的一种或多种的组合。5.根据权利要求2所述的一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法，其特征在于：所述的醇可用通式CnH2n+2‑x(OH)x(其中，2≤x≤n)表示；所述醇分为多元醇和二元醇，所述所述多元醇选自乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、丙三醇、三羟甲基乙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨糖醇中的两种或多种的组合；所述二元醇占多元醇的摩尔比在80％～99％之间。6.根据权利要求1所述的一种聚酯嵌段PAE低有机氯湿强剂的制备方法，其特征在于：所述的过硫酸盐类可选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或多种的组合；所述的氧化还原类引发剂分为氧化剂和还原剂，所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、叔丁基过氧化氢中的一种或多种，还原剂选自亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁、葡萄糖、草酸、维生素C钠盐中的一种或多种的组合；所述的偶氮类引发剂为选自偶氮二异丙基脒唑啉盐酸盐、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二N‑羟基异丁基脒水合物、偶氮2CN112961