中药制剂分析专业知识讲解专家讲座.pptx

第一节概述注意：一、中药制剂分析特点同物异名现象严重：2.中药材质量不稳定性丹参酮11、12月份含量最高不一样部位人参皂苷含量3.各种有效成份在中药中含量相差悬殊4.成份复杂，而且大多数中药有效成份尚不十分清楚。5.同一成份在不一样药材中药理作用不一样6.制剂工艺不一样，有效成份量也不一样7.剂型繁多，辅料干扰大蜡丸蜂蜡蜜丸蜂蜜糊剂糯米粉、黄米粉曲剂发酵胶剂豆油、黄酒、冰糖二、中药制剂分类与质量分析关键点(一)中药材及其炮制品中药材及其炮制品是中药制剂生产原料,是中药生产过程中质量确保首要步骤.中药材及其炮制品质量控制应严格执行国家药品标准和中药炮制规范.(二)液体制剂1.合剂与口服液2.酒剂与酊剂3.注射剂药材经提纯后制成供注入人体内溶液,乳状液粉末.注射液注射用无菌粉末注射用浓溶液（三）半固体制剂药材提取液浓缩液1.煎膏剂(膏滋)2.流浸膏剂与浸膏剂（半/固）生产提取溶剂大多为水或稀醇（四）固体制剂1.丸剂水分要求：重量差异:2.散剂均匀度：3.颗粒剂粒度4.片剂5.胶囊取样（一）提取方法（1）萃取溶剂选择（3）仪器和提取次数2.冷浸法亲脂性←3.回流提取法4.连续回流提取5.水蒸气蒸馏6.超声提取法7.超临界流体萃取SFE工艺流程超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下突出优点：（4）超临界流体在通常状态下为气体，萃取后溶剂可马上变成气体而逸出，易到达浓集目标；（二）纯化方法2.柱色谱法第二节中药及其制剂分析方法一、取样与样品保留中药检验，普通多采取预计取样，即将整批中药抽出一部分含有代表性供试样品进行分析、观察，得出规律性“预计”一个方法。取样代表性直接影响到检定结果正确性1.供试品要含有一定代表性因为中药改进各不相同，有药材，有制剂，有液体、固体。即使同为固体，还有粉末状、颗粒状等形态上不一样，所以，取样时应分别对待，要考虑到取样科学性、真实性、代表性。中药材取样要符合均匀、合理标准。2.必须严格按照要求取样方法进行取样取样部位不妥，操作方法不合理，会影响所取得供试品代表性。普通从包装四角和中间五处取样，袋装可从中间直接插入，桶装可在桶中央取样，深度可达1/3~2/3处。数量最少够3次检验用量珍贵药可酌情取样。从同批药材包件中抽取检定用样品标准药材总包件数<100件，取样5件；100～1000件，按5％取样；>1000件，超出部分按1％取样；>5件，逐件取样；珍贵药材，不论包件多少均逐件取样。对破碎、粉末状或大小在1cm以下药材，可用采样器(探子)取样，每件最少在不一样部位抽取2～3份样品,包件少抽取总量应不少于试验用量3倍；包件多，每一包件取样量要求普通药材100～500g；粉末状药材25g；珍贵药材5～10g；个体大药材，依据实际情况抽取代表性供试品。如药材个体较大时，可在包件不一样部位（包件大应从10cm以下深处）分别抽取。将所取样品混合拌匀，即为总样品。对个体较小药材，应摊成正方形，依对角线划“×”字，使分为四等分，取用对角两份（即“四分法”）；再如上操作，重复数次至最终剩下量足够供检验用，此为平均样品。平均样品量普通不得少于试验所需用3倍数，即1/3供试验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3则为留样保留，保留期最少1年。（二）中药制剂取样法各类中药制剂取样量最少够3次检测用量，珍贵药可酌情取样。液体中药制剂（口服液、酊剂、酒剂、糖浆）普通取样200ml，同时,须注意容器底部是否有沉渣，如有应彻底摇匀，均匀取样。固体中成药（丸剂、片剂）普通片剂取量200片，未成片前已制成颗粒可取100g。丸剂普通取10丸，注射液取样要经过两次，配制后在灌注、熔封、灭菌前进行一次取样，经灭菌后注射液须按原方法进行，分析检验合格后方可供药用。已封好安瓿取样量普通为200支。其它剂型中药制剂可依据详细情况随意抽取一定数量，作为随机抽样。二、中药及其制剂判别试验（一）性状判别系指对中药外观形状、颜色、气味等特征进行描述。天南星科植物半夏干燥块茎性状描述为：本品呈类球形，有稍偏斜，直径1～1.5cm。表面白色或浅黄色，顶端有凹陷茎痕，周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。质坚实，断面雪白，富粉性。无臭，味辛辣、麻舌而剌喉。（二）显微判别1.显微组织判别显微组织指用显微镜观察药材切片、粉末、解离组织或表面制片或中成药组织、细胞、内含物等特征。一样取样要求代表性，中成药应依据不一样剂型适当处理后制片，药典中有不少中成药判别都是采取粉末显微判别方法丸剂、片剂、胶囊剂、散剂安宫牛黄丸（三）理化判别用化学或物理方法，对药材中所含一些化学成份进行判别试验。1.显微化学反应2.荧光法判别，将药材（包含断面、浸出物等）或经酸、碱处理后，置紫外光灯下约10cm处观察所产生荧光。3.微量升华法判别,适合对一些会有升华性成份药材及制剂判别，如薄荷升华物为无色