药物分析喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析专家讲座.pptx

复习：吩噻嗪类药品分析第十二章喹啉与青蒿素类抗疟药品分析第一节喹啉类药品分析硫酸奎宁2.主要化学性质（1）碱性奎宁碱性：脂环氮(pKa8.8)>喹啉环系芳香氮(pKa4.2，不能与硫酸成盐)（2）旋光性硫酸奎宁（左旋体）硫酸奎尼丁（右旋体）二盐酸奎宁（左旋体）（3）紫外吸收光谱喹啉环（4）荧光特征硫酸奎宁和二盐酸奎宁在稀硫酸中显蓝色荧光二、判别试验（一）绿奎宁反应奎宁为6位含氧喹啉衍生物，能够发生绿奎宁反应。6－含氧喹啉＋氯水＋氨水二醌基亚胺铵盐ChP采取此法判别硫酸奎宁和二盐酸奎宁二醌亚胺盐（二）光谱特征1.紫外吸收光谱磷酸氯喹盐酸溶液（0.01mol/L）λmax：222nm、257nm、329nm、343nm2.荧光光谱特征硫酸奎宁和二盐酸奎宁在稀硫酸中显蓝色荧光（三）无机酸盐SO42-+Ba2-BaSO4↓Cl-+Ag-AgCl↓三、相关物质检验（一）硫酸奎宁中相关物质检验1.酸度控制药品中酸性杂质用pH计测定,pH为5.7～6.6。2.氯仿－乙醇中不溶物控制药品在制备过程中引入醇中不溶性杂质或无机盐类3.其它金鸡钠碱控制其它生物碱TLC（ChP）：主成份本身对照法HPLC（BP）：峰面积归一化法（二）磷酸咯萘啶中相关物质检验1.酸度2.水中不溶物3.氯化物：生产工艺带入4.甲醛5.四氢吡咯四、含量测定a.硫酸奎宁奎宁为二元碱，其中喹核氮碱性较强，可与硫酸生成盐；而喹啉环碱性极弱，不能与硫酸成盐，而保持游离状态。硫酸是二元酸，但在非水介质中，只显示一元酸解离为HSO4-，即只供给一个H+，所以硫酸盐类药品在冰醋酸中，只能滴定至硫酸氢盐，所以能够用高氯酸滴定液直接滴定。SO42-切记：lmol硫酸奎宁消耗3mol高氯酸b.硫酸奎宁片1mol硫酸奎宁生成2mol奎宁1mol奎宁消耗2mol高氯酸1mol硫酸奎宁消耗4mol高氯酸五、体内药品分析-自学HPLC法测定人体血液中氯喹P322第二节青蒿素类药品分析含过氧基团新型倍半萜内酯2.化学性质（1）氧化性（2）旋光性（3）水解性（4）UV：末端吸收二、判别试验（一）呈色反应1.过氧桥氧化反应（KI-淀粉）2.羟肟酸铁反应-内酯3.香草醛-硫酸反应：萜类（二）光谱法IR（三）色谱法TLCHPLC：210nm三、杂质检验青蒿素相关物质检验（TLC，ChP）四、含量测定HPLC法测定青蒿琥酯含量习题