EDTA容量法测定铅.doc

EDTA容量法测定铅1．方法提要试样用酸分解，在酸性介质中，铅离子与硫酸根作用生成硫酸铅沉淀，与铁、铜、锌、镉等元素分离。再在PH5～6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，将硫酸铅转化成醋酸铅。以二甲酚橙或半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。锑、铋含量较高时，易水解并夹杂于硫酸铅沉淀中，可加入酒石酸络合以消除其干扰，钡大于10mg时，由于生成PbSO4·BaSO4复盐沉淀，使铅的结果偏低。本法适用一般矿石ω（Pb）/10-2＞5的测定。2．试剂2·1.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。2·2.硫酸（p1.84g/mL），分析纯。2·3.硝酸（p1.42g/mL），分析纯。2·4.高氯酸（p1.68g/mL），分析纯。2·5.冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。2·6.二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂：称取0.5g二甲酚橙或半二甲酚橙溶于100mL水中。2·7.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100mL水中。2·8.醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6）：称取200gCH3COONa·3H2O溶于水中，加10mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。2·9.将金属铅（99.99%）于硝酸（10+90）中浸泡1min，取出，用乙醇洗净，于50℃烘干。2·10.铅标准溶液的配制：准确称取4.1442g或2.0721g于50℃烘干的金属铅（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mLHNO3(1+1)，低温加热使其溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此液为C（Pb）=0.02000mol/L或C（Pb）=0.01000mol/L。2·11.EDTA标准溶液的配制：分别称取120g或60gEDTA于1000mL水中，加热溶解，用水稀释至16L，混匀，放置过夜，此溶液为C（EDTA）=0.02000mol/L或C（EDTA）=0.01000mol/L。2·12.EDTA标准溶液的标定：准确分取铅标准溶液30.00ml于250ml烧杯中，用水稀释至100ml左右，加入1滴对硝基酚指示剂，用氨水（1+1）调至黄色，再用盐酸（1+3）调至恰好无色，加入25～30mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6），二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂2滴，以欲标定的EDTA滴至亮黄色即为终点。若消耗EDTA溶液不等于30.00mL，则运用稀释定律调整至消耗体积为30.00mL，并作平行标定予以确认。3．分析步骤称取0.2000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL氯酸钾硝酸保和液，盖上表面皿，置于电炉上加热溶解5～6min至样品完全分解（无黑色残渣），加10mL浓硫酸，加热至冒浓厚三氧化硫白烟，取下冷却，用水冲洗表面皿及杯壁后，置于电炉上加热至冒三氧化硫白烟，取下冷却。加50mL水（若锑、铋含量较高时，加5mL酒石酸溶液），加热煮沸5～10min使可溶性盐类溶解，取下放置4h以上。以慢速定量滤纸过滤，用硫酸（5+95）洗至无铁离子。将沉淀及滤纸放回原烧杯中，加入30mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6）和25mL水加热煮沸约10min，使硫酸铅溶解，用水稀释至100mL，加0.1g抗坏血酸，搅拌1min，加3滴二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂，用相应的EDTA标准溶液滴定至颜色由紫红色变为亮黄色即为终点。随同试样做空白试验。4．分析结果的计算按下式计算铅的含量：ω（Pb）/10-2=C（V－V0）M/10m式中：C─EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V0—滴定空白时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V─滴定试样时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；M─铅的摩尔质量；m─称取试样的质量，g。5．允许误差铁矿中铅的结果的差值应满足表3的误差要求。有色金属矿石、硫铁矿或自然硫、萤石、选矿样品中铅的结果的差值应满足表3的误差要求。铅精矿应满足表8的要求。表8（GB）X(%)差值(%)X(%)差值(%)X(%)差值(%)X(%)差值(%)35.000.3248.000.3661.000.3974.000.4336.000.3249.000.3662.000.3975.000.4337.000.3250.000.3663.000.4076.000.4338.000.3351.000.3664.000.4077.000.4439.000.3352.000.3765.000.4078.000.4440.000.3353.000.3766.000.4179.000.4441.000.3454.000.3767.000.4180.000.4542.000.3455.000.3868.000.4181.000.4543.000.3456.000.3869.000.4182.000.4544.000.3457.000.3870.000