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(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN111848859B (45)授权公告日2021.09.14 (21)申请号202010820736.9C08F2/32(2006.01) (22)申请日2020.08.14C02F1/56(2006.01) C02F101/32(2006.01) (65)同一申请的已公布的文献号C02F103/10(2006.01) 申请公布号CN111848859A (56)对比文件 (43)申请公布日2020.10.30CN101260174A,2008.09.10 (73)专利权人山东大学CN105060445A,2015.11.18 地址250199山东省济南市历城区山大南CN106749892A,2017.05.31 路27号CN107556435A,2018.01.09 (72)发明人王明刚尹晓康柴逢鑫谭业邦尹晓康等“.有机硅改性聚丙烯酰胺在含油 废水中的应用”《.中国化学会第十七届全国胶体 (74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限与界面化学学术会议论文(摘要)集》.2019,第三 公司37219卷 代理人刘文容游娜等“.P(AM-DBC)的制备及其絮凝性 (51)Int.Cl.能研究”《.工业水处理》.2016,第36卷(第8期), C08F220/34(2006.01)审查员孔艳月 C08F220/56(2006.01) C08F230/08(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页 (54)发明名称 一种微交联阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂及 其制备方法与应用 (57)摘要 本发明涉及一种微交联阳离子型聚丙烯酰 胺絮凝剂及其制备方法与应用。本发明中的微交 联阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂,是由丙烯酰胺、 甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵为主要共 聚单体,乙烯基烷氧基硅烷为共聚交联单体,采 用反相乳液自由基聚合方法制备得到。其中,乙 烯基烷氧基硅烷作为共聚交联单体,在反相乳液 聚合反应过程中可使聚合物分子链产生微交联, 促进采油污水中化学驱油剂、原油、悬浮物及无 机盐等的絮凝与沉降;采用反相乳液自由基聚合 的方法,控制聚合反应条件及交联单体添加量, 实现了聚合物分子量的提高而不影响其水溶性, 使聚合物的吸附、架桥、电中和和疏水缔合作用 更强,对含油污水的絮凝分离效果更好。 CN111848859B CN111848859B权利要求书1/1页 1.一种微交联阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂,其特征在于,是由丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧 乙基二甲基苄基氯化铵为主要共聚单体,乙烯基烷氧基硅烷为共聚交联单体,采用反相乳 液自由基聚合方法制备得到;其中,丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵的摩 尔比为(1‑2):1; 所述乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基二 甲基乙氧基硅烷中的任意一种;当乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷时,乙烯基烷 氧基硅烷的摩尔数是三种单体总摩尔数的0.58%‑2.27%;当乙烯基烷氧基硅烷为乙烯基甲 基二乙氧基硅烷时,乙烯基烷氧基硅烷的摩尔数是三种单体总摩尔数的0.58%‑1.15%;当乙 烯基烷氧基硅烷为乙烯基二甲基乙氧基硅烷时,乙烯基烷氧基硅烷的摩尔数是三种单体总 摩尔数的1.15%; 所述微交联阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂的重均分子量为(1.14‑8.32)×106; 所述微交联阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂按照如下制备方法制备得到: (1)单体水溶液的配制:按摩尔比(1‑2):1,将丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基 氯化铵溶于去离子水中,配制成单体总含量为40‑45wt%的单体水溶液,备用; (2)反相乳液的制备:将疏水连续相、乙烯基烷氧基硅烷、复配乳化剂混合均匀配制成 油相,将步骤(1)中的单体水溶液转移到油相中,剪切混匀10‑15分钟,得均一稳定的乳液; (3)反相乳液聚合:向步骤(2)制备的乳液中通入N2除氧;升温至55‑65℃,搅拌条件下缓 慢滴入引发剂水溶液,继续恒温搅拌反应4‑6h,然后降至室温、停止通氮,结束反应; (4)后处理:将步骤(3)得到的反应乳液倒入丙酮中,搅拌、抽滤、丙酮洗涤,固体经真空 干燥、粉碎,得到外观为白色粉末的微交联阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂; 其中,步骤(2)中所述疏水连续相与反应体系总水的质量比为(0.4‑1.0):1.0,反应体 系总水包括步骤(1)单体水溶液的溶剂水和步骤(3)引发剂水溶液的溶剂水。 2.如权利要求1所述的微交联阳离子型聚丙烯酰胺絮凝剂,其特征在于,步骤(2)满足 以下条件之一项或多项: i.所述疏水连续相为煤油或环己烷中一种; ii.所述复配乳化剂的用量为三种单体总质量的8%‑15%,所述复配乳化剂为 Tween80与Span80,二
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