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(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN109160986B (45)授权公告日2021.08.17 (21)申请号201810963042.3C08G8/12(2006.01) (22)申请日2018.08.22C08G8/10(2006.01) C08L9/00(2006.01) (65)同一申请的已公布的文献号C08L11/00(2006.01) 申请公布号CN109160986AC08L9/02(2006.01) (43)申请公布日2019.01.08C08L9/06(2006.01) (73)专利权人江苏麒祥高新材料有限公司C08L61/08(2006.01) 地址223215江苏省淮安市盐化新材料产(56)对比文件 业园李湾路19号CN101235166A,2008.08.06 (72)发明人彭华龙高峰王莹莹姚翔CN106608956A,2017.05.03 尹兴昌CN106496471A,2017.03.15 CN104448177A,2015.03.25 (74)专利代理机构深圳智趣知识产权代理事务JPS57-167314A,1982.10.15 所(普通合伙)44486 代理人崔艳峥审查员刘振濮 (51)Int.Cl. C08G8/24(2006.01)权利要求书3页说明书6页附图1页 (54)发明名称 一种改性间甲酚-苯酚-甲醛树脂、制备方法 及其橡胶组合物 (57)摘要 本发明提供了一种改性间甲酚‑苯酚‑甲醛 树脂、制备方法及其橡胶组合物,该树脂由包括 甲酚、改性剂X、苯酚和至少一种醛的原料在酸催 化剂下反应制备,制备得到改性间甲酚‑苯酚‑甲 醛树脂的软化点为90‑110℃,树脂中游离苯酚为 树脂含量的0.3‑1%,烷基游离酚为树脂含量的 0.3‑1%,树脂玻璃化转变温度为55‑65℃。本发 明制备方法简单,成本低,制备的改性间甲酚‑苯 酚‑甲醛树脂中游离苯酚和游离烷基酚含量大幅 降低,并且具有与间苯二酚类粘合树脂相当的粘 合性能,同时改善了酚醛粘合树脂的耐水性,提 高了制品的存储性能。 CN109160986B CN109160986B权利要求书1/3页 1.一种改性间甲酚‑苯酚‑甲醛树脂,其特征在于,其结构式如式(a)所示: 其中,R为苯基、甲基苯、乙基苯、萘基、α‑蒎烯基; Z=0‑2,P=0‑2,P不为0; m,n为正整数; 所述改性间甲酚‑苯酚‑甲醛树脂由包括甲酚、改性剂X、苯酚和至少一种醛的原料反应 制备,所述改性剂X包括至少一种如下式所示的化合物: 其中,R为苯基、甲基苯、乙基苯、萘基、α‑蒎烯基; 所述甲酚为间甲酚与对甲酚的混合物。 2.根据权利要求1所述的改性间甲酚‑苯酚‑甲醛树脂,其特征在于:所述树脂的软化点 为90‑110℃。 3.根据权利要求1所述的改性间甲酚‑苯酚‑甲醛树脂,其特征在于:树脂中游离苯酚含 量为树脂质量的0.3‑1%。 4.根据权利要求1所述的改性间甲酚‑苯酚‑甲醛树脂,其特征在于:树脂中烷基游离酚 含量为树脂质量的0.3‑1%。 5.根据权利要求1所述的改性间甲酚‑苯酚‑甲醛树脂,其特征在于:树脂的玻璃化转变 温度在55‑65℃之间。 6.权利要求1‑5任一项所述的改性间甲酚‑苯酚‑甲醛树脂的制备方法,其特征在于:包 括以下步骤: (1)将甲酚,催化剂加入反应器中,在120‑150℃条件下加入改性剂X反应1‑3h,再投入 苯酚,其反应式如(Ⅰ)所示: (2)降温至90‑110℃下加入甲醛,反应1‑4h,升温脱水,常压蒸馏至160℃,‑0.08mpa减 压蒸馏60min,得到目标烷基苯酚甲醛树脂,其反应式如(Ⅱ)所示: 2 CN109160986B权利要求书2/3页 其中,R为苯基、甲基苯、乙基苯、萘基、α‑蒎烯基; Z=0‑2,P=0‑2,P不为0; m,n为正整数。 7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的甲酚为间甲酚与对甲酚的混合 物,其中间甲酚含量为70‑99.5%。 8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的苯酚与甲酚的摩尔比为苯酚: 甲酚=1:0.8‑1.6。 9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述改性剂X的比例为总酚摩尔数的 40‑50%。 10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述甲醛的比例为总酚摩尔数的60‑ 75%。 11.一种橡胶组合物,包括 (i)选自天然橡胶或合成橡胶的橡胶组分; (ii)亚甲基给予体; (iii)亚甲基接受体; 其特征在于:所述的亚甲基接受体为权利要求1‑5任一项所述的改性间甲酚‑苯酚‑甲 醛树脂或者由权利要求6‑10任一项所述的制备方法制备的改性间甲酚‑苯酚‑甲醛树脂。 12.根据权利要求11所述的橡胶组合物
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