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(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN110055797B (45)授权公告日2021.08.10 (21)申请号201910340388.2审查员刘璐 (22)申请日2019.04.25 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号CN110055797A (43)申请公布日2019.07.26 (73)专利权人陕西科技大学 地址710021陕西省西安市未央区大学园1 号 (72)发明人杨斌王琳张美云宋顺喜 罗晶晶丁雪瑶聂景怡谭蕉君 (74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任 公司61200 代理人徐文权 (51)Int.Cl. D21C5/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页 (54)发明名称 一种制备芳纶纳米纤维的方法 (57)摘要 本发明公开了一种制备芳纶纳米纤维的方 法,将对位芳纶纤维、KOH加入DMSO溶液中,得到 对位芳纶纤维、KOH和DMSO的混合体系;将对位芳 纶纤维、KOH和DMSO的混合体系置于冰水浴中进 行超声处理,得到对位芳纶纤维悬浮液A;向对位 芳纶纤维悬浮液A中加入水,得到对位芳纶纤维 悬浮液B;将对位芳纶纤维悬浮液B密封后进行搅 拌,即得到ANFs/DMSO溶液;将ANFs/DMSO溶液利 用阳离子标准液通过胶体滴定法进行滴定,通过 阳离子需求量判断是否到达反应终点,若达到反 应终点,则制得芳纶纳米纤维,若未达到反应终 点,则重复上一步,直至达到反应终点。本发明极 大地缩短了反应时间、增大了反应浓度,显著提 升了反应效率,有利于实现规模化生产。 CN110055797B CN110055797B权利要求书1/1页 1.一种制备芳纶纳米纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)将对位芳纶纤维、KOH加入DMSO溶液中,得到对位芳纶纤维、KOH和DMSO的混合体系; 其中每500mLDMSO溶液中加入1~20g对位芳纶纤维及1.5~30gKOH; (2)将步骤(1)中得到的对位芳纶纤维、KOH和DMSO的混合体系置于水浴中进行超声处 理,得到对位芳纶纤维悬浮液A; (3)向步骤(2)中得到的对位芳纶纤维悬浮液A中加入水,得到对位芳纶纤维悬浮液B; 其中,加水的体积与对位芳纶纤维绝干质量的比例为(2.5:1)‑(20:1)mL/g; (4)将步骤(3)中得到的对位芳纶纤维悬浮液B密封后进行搅拌,即得到ANFs/DMSO溶 液; (5)利用阳离子质量浓度为0.1%的阳离子电解质PDDA标准溶液滴定步骤(4)中得到 ANFs/DMSO溶液,当达到零点电位时,记录消耗的PDDA标准溶液的体积,计算得到阳离子需 求量,若阳离子需求量达到500μeq/g,则达到反应终点,制得芳纶纳米纤维;若低于500μeq/ g,则重复步骤(4)‑(5),直至达到反应终点。 2.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法,其特征在于,所述对位芳纶纤 维是平均长度为4~8mm的对位芳纶短切纤维。 3.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法,其特征在于,步骤(2)中水浴 的温度维持在40℃以下。 4.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法,其特征在于,步骤(2)中超声 处理条件为:超声功率为300‑800W,超声工作4s后间歇2s,如此循环,总处理时间为30‑ 150min。 5.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法,其特征在于,步骤(4)中搅拌 转速为1200~3000rpm,搅拌时间为3~12h。 2 CN110055797B说明书1/6页 一种制备芳纶纳米纤维的方法 技术领域 [0001]本发明属于聚合物纳米材料领域,具体涉及一种制备芳纶纳米纤维的方法。 背景技术 [0002]芳纶纳米纤维(AramidNanofibers,ANFs)作为一种近年来新兴的性能优异的聚 合物纳米纤维,与材料领域应用最多的无机纳米增强材料(如纳米粒子、纳米线、纳米管、纳 米片)类似,具有独特的纳米尺度结构、大的长径比和比表面积、同时又保留了芳纶宏观纤 维优异的力学性能和耐温性能,为其带来常规化学纤维无法实现的机械性能、电性能和光 学性能,使其成为一种新型的构建宏观复合材料的“构筑单元”,起着重要的界面增强作用, 广泛应用于复合材料增强、电气绝缘、高温过滤、柔性电子等先进材料,在复合材料、生物、 医学、电子、能源等领域具有巨大的应用前景。 [0003]芳纶纳米纤维的制备最早是由美国NicholasA.Kotov课题组教授提出的去质子 化法(YangM,CaoK,SuiL,etal.Dispersionsofaramidnanofibers:anew nanoscalebuildingblock[J].ACSNano,2011,5(9)
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