2019103403882一种制备芳纶纳米纤维的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN110055797B
(45)授权公告日2021.08.10
(21)申请号201910340388.2审查员刘璐

(22)申请日2019.04.25
(65)同一申请的已公布的文献号
申请公布号CN110055797A
(43)申请公布日2019.07.26
(73)专利权人陕西科技大学
地址710021陕西省西安市未央区大学园1
号
(72)发明人杨斌王琳张美云宋顺喜
罗晶晶丁雪瑶聂景怡谭蕉君
(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任
公司61200
代理人徐文权
(51)Int.Cl.
D21C5/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页
(54)发明名称
一种制备芳纶纳米纤维的方法
(57)摘要
本发明公开了一种制备芳纶纳米纤维的方
法，将对位芳纶纤维、KOH加入DMSO溶液中，得到
对位芳纶纤维、KOH和DMSO的混合体系；将对位芳
纶纤维、KOH和DMSO的混合体系置于冰水浴中进
行超声处理，得到对位芳纶纤维悬浮液A；向对位
芳纶纤维悬浮液A中加入水，得到对位芳纶纤维
悬浮液B；将对位芳纶纤维悬浮液B密封后进行搅
拌，即得到ANFs/DMSO溶液；将ANFs/DMSO溶液利
用阳离子标准液通过胶体滴定法进行滴定，通过
阳离子需求量判断是否到达反应终点，若达到反
应终点，则制得芳纶纳米纤维，若未达到反应终
点，则重复上一步，直至达到反应终点。本发明极
大地缩短了反应时间、增大了反应浓度，显著提
升了反应效率，有利于实现规模化生产。
CN110055797B
CN110055797B权利要求书1/1页

1.一种制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将对位芳纶纤维、KOH加入DMSO溶液中，得到对位芳纶纤维、KOH和DMSO的混合体系；
其中每500mLDMSO溶液中加入1～20g对位芳纶纤维及1.5～30gKOH；
(2)将步骤(1)中得到的对位芳纶纤维、KOH和DMSO的混合体系置于水浴中进行超声处
理，得到对位芳纶纤维悬浮液A；
(3)向步骤(2)中得到的对位芳纶纤维悬浮液A中加入水，得到对位芳纶纤维悬浮液B；
其中，加水的体积与对位芳纶纤维绝干质量的比例为(2.5:1)‑(20:1)mL/g；
(4)将步骤(3)中得到的对位芳纶纤维悬浮液B密封后进行搅拌，即得到ANFs/DMSO溶
液；
(5)利用阳离子质量浓度为0.1％的阳离子电解质PDDA标准溶液滴定步骤(4)中得到
ANFs/DMSO溶液，当达到零点电位时，记录消耗的PDDA标准溶液的体积，计算得到阳离子需
求量，若阳离子需求量达到500μeq/g，则达到反应终点，制得芳纶纳米纤维；若低于500μeq/
g，则重复步骤(4)‑(5)，直至达到反应终点。
2.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，所述对位芳纶纤
维是平均长度为4～8mm的对位芳纶短切纤维。
3.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中水浴
的温度维持在40℃以下。
4.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(2)中超声
处理条件为：超声功率为300‑800W，超声工作4s后间歇2s，如此循环，总处理时间为30‑
150min。
5.根据权利要求1所述的一种制备芳纶纳米纤维的方法，其特征在于，步骤(4)中搅拌
转速为1200～3000rpm，搅拌时间为3～12h。

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CN110055797B说明书1/6页

一种制备芳纶纳米纤维的方法

技术领域
[0001]本发明属于聚合物纳米材料领域，具体涉及一种制备芳纶纳米纤维的方法。

背景技术
[0002]芳纶纳米纤维(AramidNanofibers,ANFs)作为一种近年来新兴的性能优异的聚
合物纳米纤维，与材料领域应用最多的无机纳米增强材料(如纳米粒子、纳米线、纳米管、纳
米片)类似，具有独特的纳米尺度结构、大的长径比和比表面积、同时又保留了芳纶宏观纤
维优异的力学性能和耐温性能，为其带来常规化学纤维无法实现的机械性能、电性能和光
学性能，使其成为一种新型的构建宏观复合材料的“构筑单元”，起着重要的界面增强作用，
广泛应用于复合材料增强、电气绝缘、高温过滤、柔性电子等先进材料，在复合材料、生物、
医学、电子、能源等领域具有巨大的应用前景。
[0003]芳纶纳米纤维的制备最早是由美国NicholasA.Kotov课题组教授提出的去质子
化法(YangM,CaoK,SuiL,etal.Dispersionsofaramidnanofibers:anew
nanoscalebuildingblock[J].ACSNano,2011,5(9)